Изобретение относится к производным бис-(оксилалкиламиноэфиров) общей формулы
СН2 OCH2CH2N(CH2CH20H)CH2CH20R 2(I)
где R - Сб-Сэ - ал кил, которые могут найти применение в качестве ингибиторов коррозии стали при ее очистке от окалины, минеральных отложений в растворах кислот.
Известен N.,N -бис-(а -оксиалкил)-этилендиамин общей формулы
RlCH(OH)CR2R3-NHCH2l2.
где Ri-Ra одинаковые или различные, водород или низший прямой или разветвленный Ci-C - алкил,
который обладает биологической активностью и может найти применение в медицине.
Известен промышленный азотсодержащий ингибитор коррозии ПВ-5 (продукт конденсации анилина с уротропином), который
имеет ряд недостатков: ингибирующий эффект снижается с повышением температуры и концентрации кислоты, в присутствии ионов железа ингибитор постепенно коагулирует.
Цель изобретения - расширение ассорОтимента соединений, используемых в качестве ингибиторов коррозии стали в кислых
о ю ся ел средах.
. Производные бис-(оксиалкиламинозфиров) указанной формулы получают в две стадии. На первой стадии получают алкоголят
00 моноэфира триэтаноламина взаимодействием моноэфира с Na в м-ксилоле при 100°С. На второй стадии проводят конденсацию алкоголята моноэфира триэтаноламина с бромистым метиленом при 90°С в том же растворителе.
Производные бис-(оксиалкиламиноэфиров) формулы I могут найти применение в качестве эффективных ингибиторов коррозии углеродистой стали в кислых средах в широком интервале температур (см. таблицу). Образцы из Ст.З испытывают согласно
общепринятой методике в 20%-ной соляной кислоте при концентрации ингибитора 1 г/л (см. таблицу).
П р и м е р 1. К алкоголяту гексилового эфира триэтаноламина, полученному из 2,3 г (0,1 моль) Na и 23,3 г (0,1 моль) гексилового эфира триэтаноламина в 200 мл м-ксилола при 100°С, при комнатной температуре добавляют 8,7 г (0,05 моль) бромистого метилена. Реакционную смесь перемешивают 2 ч при 90°С, охлаждают и фильтруют. Фильтрат промывают водой и сушат над сульфатом натрия. После отгонки растворителя получают 15,6 г (65%) дигексилового эфира бис-(оксиалкиламиноэфира) (R-CeHia) 1,4625, dd 0,9656.
Найдено, %: С 62,50. 62,58; Н 11,30, 11,34; N 5,75; 5,80. Аминное число 148,3; молекулярная масса (криоскопически)467.
Вычислено, %: С 62.71; Н 11,39;N 5,85. Аминное число 152,4; молекулярная 479.
П р и м е р 2. Дигептиловый эфир бис(оксиалкиламинозфира (R-CyHis) получают аналогично примеру 1, исходя из 24,7 г (0,1 моль) гептилового эфира триэтаноламина, 2,3 г (0,1 моль) Ма и 8,7 г(0,05 моль)бро1/1истого метилена. Выход 18,4 г (73%) жидкости соломенного цвета, по 1,4620, d4 0,9375,
Найдено, %: С63,62, 63,70; Н 11,44. 11.50; N 5,38, 5,40. Аминное число 141,0; молекулярная масса(криоскопически) 500.
Вычислено, %; С 63,97; Н 11,56; N5,53.
Аминное число 144,0; молекулярная масса 507.
П р и м е р 3. Диоктиловый эфир бис-(оксиалкиламиноэфира) ( R-CsHi) получают аналогично примеру 1 из 26,1 г (0,1 моль) октилового эфира триэтаноламина, 2,3 г (0,1 моль) Na и 8,7 г (0,05 моль) бромистого метилена. Получают 18,7 г (70%) жидкости соломенного цвета, по 1,4610, dr 0,9162.
Найдено, %; С 65,20, 65.13; Н 11,62; 11,64; N 5,18. 5,20. Аминное число 135.0; молекулярная масса(криоскопически)530.
Вычислено, %; С 65,19; Н 11,71; N 5,24.
Аминное число 136,4; молекулярная масса 535.
П р и м е р 4. Динониловый эфир бис-(оксиалкиламиноэфира (R-CgHig) получают аналогично примеру 1 из 27,5 г (0,1 моль) нонилового эфира триэтаноламина, 2,3 г (0,1 моль) Na и 8,7 г (0,05 моль) бромистого метилена. Получают 19,1 г (68%) жидкости соломенного цвета, по 1,459.4, п 0,9025.
Найдено, %; С 65,91; 66,04; Н 11,70, 11,75; N 4,81, 4,87, Аминное число 127,4, молекулярная масса (криоскопически) 560.
Вычислено, %; С 66,13; Hi 1,84; N4,98. Аминное число 129,6, молекулярная масса 563.
Синтезированные ингибиторы активнее ингибитора ПБ-5 даже при более низкой концентрации в широком интервале температур.
Производные бис-(оксиалкиламиноэфиров) общей формулы CH2 OCH2CH2N(CH2CH20H)CH2CH20R 2. где R - Сб-Сэ - ал кил, в качестве ингибиторов коррозии стали в кислых средах.
Примечание./)- скорость коррозии, г/м -ч. у-ингибирующий эффект, % Z - степень защиты, %.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N,N'-5ЯC-(a-OKCИAЛKИЛ) ЭТИЛЕНДИАМИНА | 1971 |
|
SU425387A3 |
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов | 1921 |
|
SU7A1 |
Устройство станционной централизации и блокировочной сигнализации | 1915 |
|
SU1971A1 |
Алцыбеева A.M | |||
и Левин С.З | |||
Ингибиторы коррозии металлов | |||
Л.: Химия, 1968, с | |||
Прибор для нагревания перетягиваемых бандажей подвижного состава | 1917 |
|
SU15A1 |
РозенфельдИ.Л | |||
Ингибиторы коррозии | |||
М.: Химия, 1977 | |||
I. |
Авторы
Даты
1992-11-23—Публикация
1982-05-12—Подача