Способ получения смеси тетраалкилолова и триалкилоловохлорида Советский патент 1960 года по МПК C07B49/00 C07F7/22 

За последние годы органические соединения олова начинают приобретать все большее значение в качестве антисентиков, стабилизаторов полихлорвннилОБой смолы и средств защиты растений. Известен способ получения органических соединений олова взаимодействием магнийорганических соединений с хлористым нлн бромистым оловом в присутствии серного эфира.

Предлагаемый способ получения смеси тетраалкилолова и триалкилоловохлорида заключается в одновременном взаимодействии смеси галоидалкила и хлорного олоза с магнием в толуоле при каталитическом действии анизола, йода и йодистого метила. Отсутствие серного эфира обеспечивает безона.сиость данного процесса.

Пример. В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и капельной воронкой помешают 8 г металлического магния в виде стружек, 2 мл анизола и ката.титические количества металлического йода и йодистого метила. Затем к полученной смеси постепенно при хорошем перемешивании прибавляют раствор 33 мл бромистого бутила и 5,7 мл хлорного олова в 34 мл сухого то.туола. Сразу же после прибавления первой порции указанного раствора начинается экзотермическая реакция и реакционная смесь закипает. Прибавление раствора галоидалкила и хлорного олова проводят с такой скоростью, чтобы реакционная смесь все время кипела. В случае прекраш,ения кипения реакционную смесь нагревают н прибавление галоидалкила с хлорным оловом ведут в киняшую реакционную смесь. Далее реакционную смесь кипятят до тех нор, пока весь магний не прореагирует. Обычно реакция закаичивается через 5 час. После окончания реакции смесь охлаждают, добавляют воду и гидрат окиси магния; растворяют прибавлением разбавленной соляной кислоты. Толуольный слой отделяют, толуол отгоняют в вакууме и остаток перегоняют. Получается

№ 134262- 2 14,2 г смеси хлористого трибутилолова с тетрабутилоловом. В смеси содержится 50% хлористого трибутилолова и 50% тетрабутилолова.

В аиалогичных условиях проведены реакции с хлористым бутилом и бромистым пропилом. В качестве растворителя можно использовать, Кроме толуола, различные изомеры ксилолов, а также нефтяные углеводороды, очищенные от непредельных соединений.

Предмет изобретения

Способ получения смеси тетраалкилолоза и триалкилоловохлорида, отличающийся тем, что, с целью о беспечения безопасности процесса, магний подвергают взаимодействию с хлорным оловом и соответствующим галоидалкилом в толуоле в присутствии каталитических количеств анизола, йода и йодистого метила.