Устройство для дифференциального термического анализа Советский патент 1987 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, а именно к технике измерений физико- химических свойств веществ методом дифференциального термического ана- ли 3 а,

Целью изобретения является повыше 1ие точности и быстродействия.

На фиг. 1 изображена блок-схема устройства; на фиг. 2 - блок поправк устройства.

Устройство для дифференциа-чьного термического анализа содержит задат- чик 1 температуры, два регулятора 2 и 3 температуры, рабочий 4 и сравнительный 5 тепловые блоки, измеритель 6 температуры, вычитающее устройство (ВУ) 7, блок 8 поправки и регистр 9. В рабочем блоке 4 размещены держатели 10 для образца, управляемый нагревательный элемент 11 и датчик 12 температуры. В сравнительном блоке 5 установлены аналог ичные функциональные элементы 13-15 - соответственно: держатель образца, нагревательный элемент и датчик температуры. Выход датчика 1 температуры соединен с регулятором 2 рабочего теплового блока и со вторым входом вычитающего устройства 7, первый вход которого подключен к выходу блока 8 поправки.

Излучатель, к которому подключены датчики 12 и 15, 6 температуры , име

При работе устройства в режиме настройки происходит автоматическое регулирование хода базовой линии во всем интервале температур исследований с тем, чтобы отклонение баз

ет два выхода (первьш - выход сигнала ос „„

-J вой линии от нулевой было минималь разности температуры, второй - выход

сигнала температуры), которые подключены к соответствующим входам регистратора. Первый выход измерителя 6 (выход сигнала разности температу- 40 ры) соединен со входом блока 8 поправки.

Блок 8 поправки (фиг. 2) содержит усилитель 16, вход которого является входом блока 8 поправки, аналого- 45 цифровой преобразователь 17, оперативное запоминающее устройство 18, 1щфроаналоговый преобразователь 19,

ным. Причем проводится всего один нагрев тепловьк блоков с пустыми держателями для рабочего и сравнительного образцов.

Перед началом работы ключ 22 бло ка 8 поправки переводится в верхнее положение, подключая выход усилител 16 ко входу ВУ 7, формируя тем самым петлю отрицательной обратной связи по параметру ;1Т (дифферен1щальной температуре). Ко входу Запись-считы

таймер 20, стабилизированный источник 21 напряжения и сдвоенный переключатель 22, Первый подвижный контакт переключателя 22 является выходом блока 8 поправки, второй подвижный контакт подключен ко входу Запись- считывание оперативного запоминающего устройства (ОЗУ) 18. Информа- 1ЩОННЫЙ. и адресный входы этого устройства подключены соответственно к выходу аналого-цифрового преобразова15

с

ю

2530

3АВ252

теля (ЛЩ) 17 и таймеру 20, а выход через цифроаналоговый преобразователь (ЦАП) 1 9 соединен со вторым неподвижным контактом ключа 22, Первый неподвижный контакт ключа 22 соединен с выходом усилителя 16, к которому одновременно подключен аналого-цифровой преобразователь (АЦП) 17. К третьему и четвертому неподвижным контактам ключа 22 подсоединен источник 21 стабилизированного напряжения .

Датчики 12 и 15 температуры рабочего и сравнительного блоков включены по дифференциальной схеме, так что на выходе измерителя 6 температуры напряжение пропорционально разности температур держателей рабочего образца и сравнительного Ч, (лТ). На втором выходе напряжение пропорционально температуре держателя сравнительного образца Uj(Т),

20

Устройство работает следующим образом.

Первый цикл включает операцию настройки (при тарировке измерительных каналов), второй - измерение.

При работе устройства в режиме настройки происходит автоматическое регулирование хода базовой линии во всем интервале температур исследований с тем, чтобы отклонение базо „„

ным. Причем проводится всего один нагрев тепловьк блоков с пустыми держателями для рабочего и сравнительного образцов.

Перед началом работы ключ 22 блока 8 поправки переводится в верхнее положение, подключая выход усилителя 16 ко входу ВУ 7, формируя тем самым петлю отрицательной обратной связи по параметру ;1Т (дифферен1щальной температуре). Ко входу Запись-считы

вание ОЗУ 18 подсоединяется положительный полюс источника 21, и ОЗУ 18 переводится в режим записи информации. Таймер 20 при этом обнуляется. За,цатчик 1 температуры формирует на своем выходе сигнал, соответствуквдий заданной температуре нагрева (как правило, линейно возрастающее напряение) . Регулятор 2 в соответствии с этим сигналом устанавливает температуру рабочего нагревательного эле31

мента 1 1,нагревающего рабочий тепловой блок 4 с держателем 10 для образца таким образом, чтобы его температура равнялась температуре, заданной задатчиком 1 температуры. На регистраторе фиксируются напряжения U,(лТ) и ), На второй вход БУ 7 подается напряжение пропорциональное заданной температуре нагрева. На первый вход ВУ 7 поступает напряжение U, (.л) усиленное в к раз усилителем 16 . Разность этих двух напряжений подается на вход регулятора 3 температуры, который регулирует температуру Т блока срав- нения таким образом, чтобы свестидТ к минимальному значению. Усиленный сигнал и (jT) преобразуется в код и поступает на информационный вход

ОЗУ 18. На его адресный вход подается 2о ство и блок поправки, вход которого

сигнал счета с таймера 20. В ОЗУ 18 фиксируется динамический процесс, обеспечивающий идентичность тегшофи- зических условий блоков 4 и 5 без образцов. Далее в держатели 10 и 13 загружают соответственно исследуемое вещество и сравнительную (Образцову) пробу. Нагрев производится в режиме, зафиксирорзнном при операции настройки .

Перед началом работы ключ 22 переводится в нижнее положение, подключа к ВУ 7 выход ЦАП 19. Ко входу Запись- считывание ОЗУ 18 подсоединяется отрицательный полюс источника 21, и ОЗУ переводится в режим считывания информации. Таймер 20 при этом обнуляется. В режиме измерения задатчик 1 температуры формирует на выходе сигнал, соответствующий заданной температуре нагрева. Регулятор 2 устанавливает температуру блока рабочего образца равной заданной. С таймера 20 подаются импульсы счета, при которых осуществляется считьшание информации из ОЗУ 18. Сигнал преобразуется в аналоговую форму и поступает на первый вход ВУ 7. Температуры нагревателей 11 и 14 регулируются так же, как в режиме настройки, т.е. в режиме измерения обеспечивается одинаковость теплофизических условий, в которых находятся рабочий и сравнительный образцы.

Формула изобретения 1. Устройство для дифференциального тep lичecкoгo анализа, содержащее задатчик температуры, два регулятора температуры, рабочий и сравнительный тепловые блоки с держателями для образцов, управляемыми нагревательными элементами и датчиками температуры, подключенньми к измерителю, выходы сигналов температуры и приращения температуры которого подключены к соответствую1дим входам регистратора, а выход задатчика температуры соединен с регулятором температуры рабочего теплового блока отличающееся тем, что, с целью повышения точности и быстродействия, в устройство введены вычитающее устрой5

0

5

соединен с выходом сигнала приращения температуры измерителя, а выход подключен к первому входу вычитающего устройства, второй вход которого соединен с выходом задатчика температуры, а выход соединен с регулятором температуры сравнительного теплово1 о блока.

2. Устройство по п. 1, отличающееся тем, что блок поправки содержит усилитель, вход которого является входом блока поправки, аналого-цифровой преобразователь, оперативное запоминающее устройство, цифроаналоговый преобразователь, таймер, стабилизированный источник напряжения и сдвоенный переключатель, первый подвижный контакт которого является выходом блока поправки, второй подвижный контакт подключен к входу Запись-считывание оперативного запоминающего устройства, информационный и адресный входы которого подключены соответственно к выходу ана- 5 лого-цифрового преобразователя и

таймеру, а выход через цифроаналоговый преобразователь соединен с вторым неподвижные контактом ключа, первый неподвижный контакт которого соединен с выходом усилителя, к которому одновременно подключен аналого-цифровой преобразователь, а к третьему и четвертому неподвижным контактам ключа подсоединен источник стабилизированного напряжения.

0

0

CZD-HIZJ-HZ

п-о:

Фиг 2

Фиг.1

Влод 9

-I 17 Id

Изобретение относится к области аналитического приборостроения, в частности к средствам измерений физико-химических свойств веществ методом дифференциального термического анализа. Целью изобретения является повьшение точности измерений и быстродействия. Это достигается введением в устройство для дифференциального анализа блока поправки и вычитающего устройства. В режиме холостого нагрева в блоке поправки запоминают сигнал, пропорциональный разности температур рабочего блока и блока сравнения (для образцовой пробы). В режиме измерения для засинхронизированных во времени точек нагрева непрерывно вводится поправка, обеспечивая одинаковость теплофизических условий, в которых находятся рабочий и сравнительный образцы. 1 з.п. ф-лы. 2 ил. i (Л 00 4 00 ОО ю СП