Способ управления процессом разделения оптически активных антиподов Советский патент 1987 года по МПК C07B57/00 G05D27/00 

1

Изобретение относится к автоматизации производственных процессов, в .частности к автоматизации процесса разделения В,Ьгтрео-1-(п-нитрофинил) 2-амино-1,3-пропандиола (D,L-Tpeo- амина) на оптические антиподы, и может найти применение в химической промышленности в производстве оптически активных синтетических амино- кислот, антибиотиков и витаминов.

Целью изобретения является уменьшение длительности процесса разделения .

На.фиг.1 приведена блок-схема устройства для реализации предлагаемого способа; на фиг.2 - диаграмма растворимости с зависимостями растворимости для рацемата С (t) и его антиподов C,(t).

Устройство управления (фиг.1) содержит кристаллизатор 1, измеритель 2 угла поворота плоскости поляризаци света в растворе, измеритель 3 суммарной концентрации антиподов в раст воре, датчик 4 температуры раствора, вычислительное устройство 5 и управляющий клапан 6, управляющий расходом охлаждающей жидкости.

Способ осуществляют следующим об- разом.

Открьшают клапан 6, (см.фиг.1), управляющий расходом охлаждающей жидкости, и начинают охлаждать предварительно нагретый раствор реакцион- ной массы в кристаллизаторе 1. С выхода измерителя 2 угла поворота плоскости поляризации света в растворе и измерителя 3 суммарной концентрации антиподов в растворе на вычис- лительное устройство 5 поступают сигналы, величины которьк пропорциональны, соответственно измеряемым параметрам. В вычислительном устройстве 5 с помощью известной зависимости для кривой растворимости рацемата ) (см.фиг.2) определяют температуру насыщения, которая соответствует измеренной величине суммарной концентрации антиподов в текущий мо- мент времени, например, при суммарной концентрации антиподов, равной величине С, соответственно температура насыщения на кривой C(t) равна tj (фиг. 2).

Указ анную температуру насыщения сравнивают в вычислительном устройстве 5 с температурой раствора реакционной массы, измеряемой датчиком

g Ю

15

20

25

30

ЗБ 40 45 50 55

552

4, и формир тот управляющий сигнал для клапана 6 таким образом, чтобы температура раствора совпадала с указанной температурой на с ьпцемия. Принцип регулирования температуры может быть различным, например, сигнал управления для клапана 6 формируют пропорциональным величине разности между указанной температурой насыщения и температурой раствора.

В то время как траектория процесса кристаллизации на диаграмме растворимости вида J-Z-3 характерна для режимов охлаждения по известному способу, в предлагаемом способе при изменении температуры раствора указанным образом траектория процесса кристаллизации имеет вид 1-4-5-3, т.е. приближается к кривой растворимости рацемата C(t) и в течение охлаждения практически совпадает с ней (см.фиг.2).

Охлаждение раствора прекращают, закрывая клапан 6, управляющий расходом .охлаждающей жидкости, как только температура раствора достигает порогового значения tj. Пороговое значение tj температуры раствора определяют в вычислительном устройстве 5 по известной кривой растворимости антиподов C(t ) как температуру на- сьпцения, которая соответствует предельному значению суммарной концентрации антиподов в конце процесса разделения

С 2 д при С . С;

при С2Д С,

где Cj. - концентрация второго антипода, остающегося в растворе;

С - величина концентрации, соответствующая точке пере- : . сечения кривых растворимос- тей рацемата C(t) и антиподов Cj(t) (см.фиг.2). Концентрацию второго антипода С остающего в растворе, вычисляют через величины измеряемых параметров по формуле

Сзл { С -sign/tfj ),

где С - суммарная концентрация анти подов в растворе, измеряемая измерителем 3, кг/м ; Lf , if - угол поворота плоскости поляризации света в растворе, соответственно перед началом охлаждения и.в процессе

i.ix ц.ик. Н- иия , ичмериемьи icfMo- ригелем 2, рад; (У - удельное вращение раствора,

рад. м VKF;

1 - длина пути света в оптически активном растворе, м. Момент прекращения охлаждения соответствует состоянию раствора в точке 5 на диаграмме растворимости и величине суммарной концентрации антиподов Ср (фиг.2), Из точки 5 в конечную точку 3 раствор переходит в результате снятия пересыщения при росте кристаллов.

В предлагаемом способе в результате реализации траектории процесса кристаллизации вида 1-4-5-3 (фиг.2) обеспечивается в каждый момент времени в течение охлаждения максимально допустимое значение степени пересыщения раствора C-C2(t) и таким образом достигается поставленная цель, так как скорость кристаллизации растет с увеличением степени пересыщения. Величина пересыщения ограничивается условием недопустимости одновременного вьщеления в твердую фазу выделяемого антипода и рацемата, позто- му траектория процесса кристаллизации на диаграмме растворимости не должна пересекать кривую растворимости рацемата C(t), Например, для траектории процесса кристаллизации вида 1-6-5-3, при (t) происходит образование и рост кристаллов рацемата одновременно с кристаллами выделяемого антипода, соответственно уменьшается чистота выделяемого антипода, что является недопустимым.

Изобретение позволяет сократить длительность процесса разделения, а также осуществить автоматическое формирование температурного режима процесса разделения по результатам измерений без участия оператора, что особенно важно для улучшения условий труда в химическом производстве. I Формула изобретения

Способ управления процессом разде ления оптически активных антиподов, находящихся в растворе в кристаллизаторе, включающий охлаждение раство

5

,Л755

ра путем охлащшния кристаллизатора охлаждающей жидкостью, измерение текущих значений температуры раствора, суммарной концентрации антиподов в растворе и угла поворота плоскости поляризации света в растворе, отличающийся тем, что, с целью уменьшения длительности процес10 са разделения, по текущему значению суммарной концентрации антиподов в растворе и зависимости растворимости рацемата определяют температуру насы-. щения и поддерживают текущее значеТ5 ние температуры раствора, равное температуре насыщения изменением расхода охлаждающей жидкости в кристалли- затор, по измеренным значениям суммарной концентрации антиподов в раст20 воре и углу поворота плоскости поляризации света в растворе определяют значение концентрации второго антипода в растворе, определяют значение концентрации раствора в точке пере25 сечения зависимостей растворимости рацемата и антиподов, сравнивают значение этой концентрации со значением концентрации, второго антипода и при значении концентрации второго анти30 пода, больщем или равном значению концентрации раствора в точке пересечения зависимостей растворимости, принимают предельное значение суммарной концентрации антиподов в конце

2g процесса разделения, равное значению концентрации второго антипода, а при значении концентрации второго антипода, меньшем значения концентрации раствора в точке пересечения зависи40 мостей растворимости, принимают предельное значение суммарной концентрации антиподов в конце процесса разделения, равное значению концентрации раствора в точке пересечения зависи45 мостей растворимости, по принятому предельному значению суммарной концентрации антиподов в конце процесса разделения и зависимости растворимос- , ти антиподов определяют пороговое

50 значение температуры раствора, сравнивают его с текущим значением температуры раствора и при достижении текущим значением температуры раствора порогового значения прекращают

55 охлаждение раствора.

С.чг/м

Сз Сп

Ct

Г

Редактор Е.Копча

Составитель Т.Голеншина

Техред Л.Сердюкова Корректор И.Эрдейи

Заказ 4884/25 Тираж 371Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 11§035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие,г.Ужгород,ул.Проектная,4

4 t.

Фиг. 2.

f .C

Изобретение относится к автоматизации процесса разделения В,Ь-треоамина на оптические антиподы, позволяет уменьшить длительность процесса разделения и может быть использовано в химической промышленности. Схема управления процессом разделения содержит кристаллизатор 1, измеритель (И) 2 угла поворота плоскости поляризации света в растворе, И 3 суммарной концентрации антиподов в растворе и датчик 4 температуры раствора, подключенные к вычислительному устройству 5, выход которого соединен с управляющим клапаном 6 подачи охлаждающей жидкости. 2 ил. W с со 4 СП сд фиг.1