Изобретение относится к области разделения рацематов на оптически-активные антиподы, а именно к разделению D,L-Tpeo-l-(nнитрофенил)-2-аминопропандиола-1,3 на оптические антиподы.
Известен способ разделения В,Ь-трео-1-(гнитрофенил)-2-аминопропандиола-1,3 на оптические антиподы путем кристаллизации при охлаждении до 27°С из водного раствора, насыщенного при повышенной температуре одним из антиподов.
В процессе осуществления известного способа возможно загрязнение выделяемых антиподов рацематом при охлаждении ниже 27°С.
Цель изобретения - повышение чистоты выделяемых антиподов и упрощение процесса.
Поставленная цель достигается тем, что кристаллизацию ведут в присутствии уксусной кислоты.
Пример 1. В колбу емкостью 700- 1000 мл помещают 400 мл дистиллированной воды, 196 г О,Ь-трео-1-(п-нитрофенил)-2-аминопропандиола-1,3, 17,5 г одного из антиподов, 43,6 мл 99%-ной уксусной кислоты и нагревают до полного растворения на водяной бане при температуре не выше 65°С. К полученному раствору прибавляют 2 г осветляющего активированного угля и после перемешивания в течение 10-15 мин фильтруют на воронке горячего фильтрования (не выше 65°С), фильтрат охлаждают постепенно в течение 4-5 час до температуры 25°С. Выпавшие кристаллы антипода тщательно отжимают и промывают в 20 мл воды, имеющей температуру 28-30°С. Получают 32-34 г антипода с т. пл. 157-159°С и удельным вращением не ниже ±26°.
К маточному раствору прибавляют 35 г рацемата и цикл повторяют. Через 10 циклов «систему анализируют и приводят в первоначальное состояние.
П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но используют соответственно 191 г рацемата, 15 г антипода. Охлаждают до температуры 20°С. Выход антипода 28-29 г с т. пл. 157-159°С и удельным вращением ±26-27°. При повторном проведении процесса используют 30 г рацемата.
Предмет изобретения
25
Способ разделения О,Ь-трео-1-(п-нитрофенил)-2-аминопропандиола-1,3 на оптические антиподы кристаллизацией из воднокислых растворов, насыщенных при повышенной температуре одним из антиподов, при охлажде3НИИ, с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты 4 выделяемых антиподов и упрощения процесса, процесс ведут в присутствии уксусной кислоты.
