СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯО,Ь-ТРЕО-1-(п-НИТРОФЕНИЛ)-2- Советский патент 1972 года по МПК C07C29/78 

Описание патента на изобретение SU342852A1

Изобретение относится к области разделения рацематов на оптически-активные антиподы, а именно к разделению D,L-Tpeo-l-(nнитрофенил)-2-аминопропандиола-1,3 на оптические антиподы.

Известен способ разделения В,Ь-трео-1-(гнитрофенил)-2-аминопропандиола-1,3 на оптические антиподы путем кристаллизации при охлаждении до 27°С из водного раствора, насыщенного при повышенной температуре одним из антиподов.

В процессе осуществления известного способа возможно загрязнение выделяемых антиподов рацематом при охлаждении ниже 27°С.

Цель изобретения - повышение чистоты выделяемых антиподов и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что кристаллизацию ведут в присутствии уксусной кислоты.

Пример 1. В колбу емкостью 700- 1000 мл помещают 400 мл дистиллированной воды, 196 г О,Ь-трео-1-(п-нитрофенил)-2-аминопропандиола-1,3, 17,5 г одного из антиподов, 43,6 мл 99%-ной уксусной кислоты и нагревают до полного растворения на водяной бане при температуре не выше 65°С. К полученному раствору прибавляют 2 г осветляющего активированного угля и после перемешивания в течение 10-15 мин фильтруют на воронке горячего фильтрования (не выше 65°С), фильтрат охлаждают постепенно в течение 4-5 час до температуры 25°С. Выпавшие кристаллы антипода тщательно отжимают и промывают в 20 мл воды, имеющей температуру 28-30°С. Получают 32-34 г антипода с т. пл. 157-159°С и удельным вращением не ниже ±26°.

К маточному раствору прибавляют 35 г рацемата и цикл повторяют. Через 10 циклов «систему анализируют и приводят в первоначальное состояние.

П р и м е р 2. Процесс проводят аналогично описанному в примере 1, но используют соответственно 191 г рацемата, 15 г антипода. Охлаждают до температуры 20°С. Выход антипода 28-29 г с т. пл. 157-159°С и удельным вращением ±26-27°. При повторном проведении процесса используют 30 г рацемата.

Предмет изобретения

25

Способ разделения О,Ь-трео-1-(п-нитрофенил)-2-аминопропандиола-1,3 на оптические антиподы кристаллизацией из воднокислых растворов, насыщенных при повышенной температуре одним из антиподов, при охлажде3НИИ, с последующим выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты 4 выделяемых антиподов и упрощения процесса, процесс ведут в присутствии уксусной кислоты.

Похожие патенты SU342852A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ 1970
SU275400A1
СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ОПТИЧЕСКИ АКТИВНЫХ 1,3-ЗАМЕЩЕННЫХ ПРОПАНДИОЛОВ НА ОПТИЧЕСКИЕАНТИПОДЫ 1971
  • Иностранец Отмар Финстерле
  • Иностранна Фирма Карло Эрба С. П. А.
SU297181A1
Способ разделения D, L-трео-1-(n-нитрофенил)-2-амино-1,3-пропандиола 1961
  • Белоглазова В.П.
  • Гоферман Ч.Я.
  • Здобнова А.Ф.
  • Клыкова К.Г.
  • Логинова З.Л.
  • Мальков А.И.
  • Мартынкина В.Д.
  • Шеломова З.И.
SU145233A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ L-ВИННОЙ КИСЛОТЫ 1973
  • Витель М. А. Иванов М. И. Королева
SU408943A1
СПОСОБ ОБРАЩЕНИЯ КОНФИГУРАЦИЙ ОПТИЧЕСКИХ АНТИПОДОВ 1-(л-НИТРОФЕНИЛ)-2-МЕТИЛАМИНОЭТАНОЛА 1969
  • В. А. Михалев, М. И. Дорохова, Н. Е. Смолина, Т. С. Горохова
  • О. Я. Тихонова
SU237863A1
Способ получения -алкилпроизводных 1-фенил-2амино-1,3-пропандиола или их солей, рацематов или оптически активных антиподов 1978
  • Ласло Левай
  • Габор Фазекаш
  • Луиза Петец
  • Каталин Грассер
SU698528A3
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о- и п-НИТРОЗАМЕЩЕННЫХ ВТОРИЧНЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ И ЖИРНОАРОМАТИЧЕСКИХАМИНОВ 1965
SU169123A1
Способ получения -(1-бисарилалкиламиноалкил)-аралкоксибензиловых спиртов или их солей, рацематов или оптически активных антиподов 1974
  • Джон Э.Фрэнцис
SU535899A3
Способ получения производных бифенила или их солей, или рацематов, или оптически активных антиподов 1974
  • Вольфхард Энгель
  • Хельмут Тойфель
  • Эрнст Зеегер
  • Йозеф Никкль
  • Гюнтер Энгельгардт
SU554810A3
Способ расщепления синтетического рацемического альфа-окси-бета1-бета-диметил-гамма-бутиролактона 1961
  • Жданович Е.С.
  • Козлова Г.С.
  • Крылова В.Н.
  • Преображенский Н.А.
SU147182A1

Реферат патента 1972 года СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯО,Ь-ТРЕО-1-(п-НИТРОФЕНИЛ)-2-

Формула изобретения SU 342 852 A1

SU 342 852 A1

Авторы

А. А. Пагнуев, В. Г. Пустынников, Г. Ф. Гаврилин Г. Т. Азаренко

Даты

1972-01-01Публикация