Способ получения пигмента оранжевого Ж Советский патент 1987 года по МПК C09B29/40 

20

Изобретение относится к анилино- красочной промьшшенности, в частности к способу получения пигмента оранжевого Ж, применяемого в полиграфи- и резинотехнической промьшшенности.

Целью изобретения является снижение содержания водорастворимых солей в целевом продукте и сокращение коли- ю чества сточных вод.

Пример 1 (по прототипу). Ди- азотирование 3,3 -дихлорбензидина. В аппарат заливают воду в количестве 1500 л, загружают 3,3 -дихлорбензи- дин в количестве 150 кг 100%-ного веса, заливают 27,5%-ный раствор соляной кислоты в количестве 60 кг i 100%-ного веса (1,64 кг/м ) и размешивают 1 ч. После размешивания массу охлаждают до -2°С, и загружают препарат ОС-20 в количестве 8,5 кг технического веса и начинают диазотирова- ние, быстро приливая 30-40%-ный раствор нитрита натрия в количестве 83,8 кг 100%-ного веса. По окончании придачи раствора нитрита натрия дают вьщержку при размешивании в течение 1 ч при l C. Во время вьщержки среда должна быть ясной на бумагу Конго и йодкрахмальную. Объем диазосоедине- ия 4700 л.

. Приготовление раствора 1-фенил-З- метилпиразолона-5. В аппарат заливают „3300 л воды, 52,5 кг 100%-ного веса едкого натра, нагревают раствор до и загружают 1-фенил-З-метил-пи- разолон-5 в количестве 222,8 кг 100%- ного веса (1,28 кг/м) и размешивают до полного растворения 1-фенил-З-ме- тил-пиразолона-5.

Получение красителя (счэчетание) , В аппарат заливают 1500 л воды, смачиватель НБ в количестве 5,6 кг тех-

мент оранжевьш Ж сушат при и раз 1алывают, получают 302 кг сухого пигмента. Остаточный оттенок н.желтее стандартного образца, концентрация 100%, содержание водорастворимых солей в пасте 1,5%, миграция в резине отсутствует, количество сточных вод 43500 л.

П р и м е р 2. Загрузка дисперга- тора НФ - 1,3%, смачивателя НБ-1,3%, полифосфата натрия - 0,33%.

Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина. В аппарат заливают 1500 л воды, 5 загружают 3,3 -дихлорбензидин в количестве 150 кг 100%-ного веса, залива - ют 27,5%-ный раствор соляной кислоты в количестве 60 кг 100%-ного веса (1,64 кг/м) и размешивают 1 ч. После размешивания массу охлаждают до -2 С, загружают препарат ОС-20 в количестве 8,5 кг технического веса и начинают Диазотирование, быстро приливая 30- 40%-ный раствор н итрита натрия в количестве 83,8 кг 100%-ного веса. По окончании придачи раствора нитрита натрия дают выдержку при размешивании в течение 1 ч при . Во время вьщержки среда должна быть ясной на бумагу Конго и йодкрахмальную. Объем диазосоединенйя 4700 л.

Приготовление раствора 1-фенш1-3- метил-пиразолина-5, В аппарат заливают 1000 Л воды, 140,5 л (44 кг 100%- ного веса) соляной кислоты в виДе 27,5%-ного раствора, нагревают раствор до 30 с, загружают 1-фенил-З-ме- тш1-пиразолон-5 в количестве 222, 2 кг 100%-ного веса (1,27 кг/м) и размешивают до полного растворения нил-3-метил-пираз олона-5,

Получение красителя (сочетание). В аппарат заливают 1500 л воды, загружают смесь поверхностно-активных

25

30

35

40

нического веса и начинают сочетание, 45 веществ: 4 кг (1,3%) диспергатора НФ,

4 кг (1,3%) смачивателя НБ, 1 кг (0,33%) полифосфата натрия и начинают сочетание, приливая одновременно раствор диазосоединенйя и раствор 1-фе50 нил-З-метил-пиразолона-5 (рН сочетания 1,5).. Реакционную массу размешивают 1 ч при , после чего нагревают до 95-96 С и при этом температуре дают вьщержку 1 ч. Суспензию краgg сителя разбавляют водой, нагревают до и подают на фильтр-пресс. Пасту красителя промывают 5000 л гог рячей воды температурой 60-65 С, Супринимая одновременно раствор натриевой соли фенилметилпиразолона. В процессе сочетания - среда кислая на бумагу Конго, температура сочетания . Реакционную массу размешивают 1 ч при 20°С, после чего нагревают до и при этой температуре дают выдержку в течение 1 ч. Конечный объем 9000 л.

Суспензию красителя разбавляют водой, нагревают до , и фильтруют. Пасту красителя промывают горячей водой температурой до нейтральной реакции на бумагу Конго. Пигшат пигмент при 80 С.

0

мент оранжевьш Ж сушат при и раз 1алывают, получают 302 кг сухого пигмента. Остаточный оттенок н.желтее стандартного образца, концентрация 100%, содержание водорастворимых солей в пасте 1,5%, миграция в резине отсутствует, количество сточных вод 43500 л.

П р и м е р 2. Загрузка дисперга- тора НФ - 1,3%, смачивателя НБ-1,3%, полифосфата натрия - 0,33%.

Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина. В аппарат заливают 1500 л воды, 5 загружают 3,3 -дихлорбензидин в количестве 150 кг 100%-ного веса, залива - ют 27,5%-ный раствор соляной кислоты в количестве 60 кг 100%-ного веса (1,64 кг/м) и размешивают 1 ч. После размешивания массу охлаждают до -2 С, загружают препарат ОС-20 в количестве 8,5 кг технического веса и начинают Диазотирование, быстро приливая 30- 40%-ный раствор н итрита натрия в количестве 83,8 кг 100%-ного веса. По окончании придачи раствора нитрита натрия дают выдержку при размешивании в течение 1 ч при . Во время вьщержки среда должна быть ясной на бумагу Конго и йодкрахмальную. Объем диазосоединенйя 4700 л.

Приготовление раствора 1-фенш1-3- метил-пиразолина-5, В аппарат заливают 1000 Л воды, 140,5 л (44 кг 100%- ного веса) соляной кислоты в виДе 27,5%-ного раствора, нагревают раствор до 30 с, загружают 1-фенил-З-ме- тш1-пиразолон-5 в количестве 222, 2 кг 100%-ного веса (1,27 кг/м) и размешивают до полного растворения нил-3-метил-пираз олона-5,

Получение красителя (сочетание). В аппарат заливают 1500 л воды, загружают смесь поверхностно-активных

5

0

5

0

шат пигмент при 80 С.

Получают 303,3 кг пигмента в расчете на сухой. Количество сточных вод 22300 л. Оттенок пигмента н.желтее, чище стандартного образца, кон- центрация 110%, содержание водорастворимых солей в суспензии 2%, содержание водорастворимых солей в пасте 0,2%, миграция в резине отсутствует,

П р и м е р 3. Загрузка дисперга- тора НФ - 2%, смачивателя НБ - 0,7%, полифосфата натрия - 0,33%.

Диазотирование 3,3 -дихлорбензиди- на (дихлоргидрата). Диазотирование 3,3 -дихлорбензидина ведут аналогично примеру 1.

Приготовление раствора 1-фенил- 3 метил-пиразолона-5.Готовят раствор 1-фенил-3-метил-пиразолона-5 так же, как в примере 1, кроме загрузки соля- ной кислоты. Соляную кислоту загружают в количестве 46 кг (147,5 л 27,5%- ной) .

Получение красителя (сочетание). Загрузки аналогичны примеру 1, кроме загрузки смеси поверхностно-активных веществ. Сочетание проводят при Загружают 6 кг (2%) диспергатора НФ, 2 кг (0,7%) смачивателя НБ и 1 кг (0,33%) полифосфата натрия, Отфильт- рованную пасту пигмента промывают 4000 кг горячей воды. Количество сточных вод составляет 18000 л. Получают 302,5 кг сухого пигмента. Оттенок чище стандартного образца, концентрация 110%, содержание водорастворимых солей в суспензии 1,6%, содержание водорастворимых солей в пасте 0,25%, миграция в резине отсутствует.

П р и м е р 4. Загрузка дисперга- тора НФ - 1,65%, смачивателя НБ - 1,3%, полифосфата натрия - 1,3% от веса сухого пигм ента,

Диазотирование 3,3 -дихлорбензиди- на, проводят аналогично примеру 1.

Приготовление раствора 1-фенил-З- метил-пиразолона-5 ведут аналогично примеру 1, кроме загруз.ки соляной кислоты. Соляную кислоту загружают в количестве 45 кг 100%-ного веса (145 л 27,5%-ной).

I

Получение красителя (сочетание) ведут с той же загрузкой, что и в примере 1, но диспергатор НФ загружают в количестве 5 кг (1,65%), смачивателя НБ - 4 кг (1,3%) и полифосфат натрия 4 кг (1,3%), Сочетание проводят при ,8.

Отфильтрованную пасту пигмента промывают 4000 л горячей воды. Количество сточных вод составляет 18000л, Получают 302 кг сухого пигмента. Остаток н.желтее, чище стандартного образца, концентрация 107%, содержание водорастворимых солей в пасте 0,2%, содержание водорастворимых солей в суспензии 1,5%, миграция в резине отсутствует.

Пример5. С загрузкой поверхностно-активных веществ меньше нижнего порядка.

Диазотирование 3,3 -дихлорбензиди- на проводят аналогично примеру 1. Приготовление раствора 1-фенил-З-метил- пиразолона-5 ведут аналогично приме- РУ 1 .

Получение красителя (сочетание) ведут с загрузками, аналогично примеру 1, кроме загрузки поверхностно-активных веществ. Диспергатор НФ загружают в количестве 1,5 кг, смачиватель НБ - 1,5 кг, полифосфаты - 0,5 кг. Отфильтрованную пасту пигмента промывают 5000 л горячей воды. Получают 302 кг сухого пигмента. Количество сточных вод 22500 л, оттенок пигмента желтее стандартного образца, концентрация 95%, содержание водорастворимых солей в суспензии 8%, содержание во-: дорастворимых солей в пасте 2%.

Пример 6. С загрузкой поверхностно-активных веществ больше верхнего предела.

Диазотирование 3,3 -дихлорбензиди- на и приготовление раствора 1-фенил- З-метил-пиразолона-5 ведут аналогично примеру 1. Получение красителя (сочетание) ведут аналогично примеру 1, кроме загрузки поверхностно-активного вещества. Загружают диспергатор НФ в количестве 7 кг, смачиватель НБ - 5 кг, полифосфат 3 кг. Отфильтрованную пасту промывают 5000 л горячей воды. Получают 302 кг сухого пигмента. Количество сточных вод 22400 л.

Оттенок пигмента зн.желтее стандартного образца, концентрация 100%, .содержание водорастворимых солей в суспензии 5%, содержание водорастворимых солей в пасте 1%.

Пример 7. Проведение сочетания в кислой среде без добавки.

Диазотирование 3,3 -дихлорбензиди- на. В аппарат заливают 1500 л воды, загружают 3,3 -дихлорбензидин в количестве 150 кг 100%-ного веса, заливают 27,5%-иьм раствор соляной кислоты в количестве 60 кг 100%-ного веса (1,64 кг/м) и размешивают 1 ч. После размешивания массу охлаждают до -2 С, загр ужают 8,5 кг препарата ОС-20 и начинают диазотирование, быстро приливая 30-40%-ный раствор нитрита натрия в количестве 83,8 кг 100%-ного веса. По окончании придачи раствора нитрита натрия дают выдержку при размешивании в течение 1 ч при 1°С. Во время выдержки среда должна быть ясной на бумагу Конго и йодкрахмаль- ную.

Приготовление раствора 1-фенил-З- метш1-пиразолона-5, В аппарат заливают 1000 л воды, 44 кг 100%-ного веса соляной кислоты в виде 27,5% (140,5 л 27,5%-ной), нагревают раствор до 30 С, загружают 1-фенил-З-ме- тил-пиразолона-5 в количестве 222,8 к 100%-ного веса (1,28 кг/м) и размешивают до полного растворения.

Получение красителя (сочетание). В аппарат зали вают 1500 л воды, одновременно приливают раствор диазосое- динения и раствор 1-фенил-3-метил- пиразолона-5, рН сочетания 1,5. Реакционную массу размешивают 1 ч при ; , после чего нагревают до 95- 96°С и при этой температуре дают выдержку 1 ч. Суспензию красителя разбавляют водой, нагревают до , и подают на фильтр-пресс. Пасту красителя промывают 500 л горячей воды температурой 60-65 С. Сушат пигмент при . Получают 300 кг пигмента в расчете на сухой остаток. Количество сточных вод 35800 л, оттенок пигмента н.желтее, концентрация 95%, содержание водорастворимых солей в суспензии 7%, содержание водорастворимых солей в пасте 1%, миграция в резине отсутствует. .

И р и м е р 8. Диазотирование 3,3- дихлорбензидина ведут аналогично примеру 1. Приготавливают раствор 1-фенил- З-метил-пиразолона-5 ведут аналогично примеру 1. Загрузки при реакции сочетания аналогичны примеру 1, кроме загрузки поверхностно-активных веществ. Загружают диспергатор НФ - 6 кг (2%), Сочетание проводят . Отфильтрованную пасту промывают 400 л горячей воды. Количество сточных вод 22500 л. Получают 302,5 кг сухого пигмента. Оттенок желтее стандартного образца, концентрация 100%, содержание водорастворимых солей в суспензии 9%, в пасте - 1%,

П. ример 9, С загрузкой смачивателя НБ. Диазотирование 3,3 -ди- хлорбензидина и приготовление раствора 1-фенил-3-метил-гшразолона-5 проводят по примеру 1.

Реакцию сочетания проводят при

тех же загрузках, что и в примере 1, кроме загрузки поверхностно-активного вещества. Смачиватель НБ загружают в количестве 4 кг (1,3%). Сочетание проводят при ,8. Отфильтрованную пасту пигмента промьгоают 400л воды. Количество сточных вод 25800л. Получают 302 кг сухого пигмента. Оттенок желтее стандартного образца. Концентрация 100%, содержание водорастворимых солей в суспензии 9%, в пасте - 1%. Миграция в резине отсутствует .

Примерю. С загрузкой поли- фосфата натрия. Операции проводят аналогично примеру 9, но на стадии сочетания загружают 2 кг (1,3%) полифосфата натрия. Сочетание проводят при ,8. Отфильтрованную пасту пигмента промывают 4000 л горячей воды. Количество сточных вод 32000 л. Получают 302 кг сухого пигмента. Оттенок желтее стандартного образца. Концентрация 100%, содержание водорастворимых солей в суспензии 9%. Содержание водорастворимых солей в пасте 1%, миграция в резине отсутствует.

Ф ормула изобретения

Способ получения пигмента оранжевого Ж путем сочетания предварительно продиазотированного 3,3 -дихлорбензи- дина с 1-фенил-3-метш1пиразолоном-5

в присутствии поверхностно-активного вещества, отличающийся тем, что, с целью снижения содержания водорастворимых солей в целевом продукте и сокращения количества сточных

вод, 1-фенш1-3-метилпиразолон-5 ис- пользуют в виде раствора в соляной кислоте, а сочетание ведут при рН 0,8-1,5 с использованием в качестве поверхностно-активного вещества смеси

1,3-2,0% продукта конденсации сульфо- кислот нафталина с формальдегидом, 0,7-1,3% натриевой соли бутилнафта- лин-1-сульфокислоты и 0,33-1,3% фосфата натрия от массы пигмента.

Изобретение относится к области анилинокрасочной промьшшенности, в частности к способу получения пигмента оранжевого Ж, применяемого в полиграфической и резинотехнической промьшшенности. Предложенный способ позволяет, вследствие проведения реакции азосочетания в среде соляной кислоты при рН 0,8-1,5 в присутствии смеси поверхностно-активных веществ, снизить количество сточных вод в 2 раза и содержание водорастворимых солей в целевом продукте в 5 раз. 4 05