СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО ПРОЗРАЧНОГО АЗОПИГМЕНТА Советский патент 1973 года по МПК C09B39/00 

1

Изобретение относится к способу получения азопигментов, применяемых для четырехцветной печати в полиграфической промышленности.

Известен способ получения желтого прозрачного азопигмента путем сочетания диазосоставляющей - бис-диазотированного 3,3-дихлорбензидина с азосоставляющей - л -ксилидидом ацетоуксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

Однако получаемый целевой продукт не соответствует европейским нормам (СЕ-1-12-66) и требованиям потребителя.

С целью улучшения качества целевого продукта предлагается сочетание проводить в присутствии о-анизидида ацетоуксусной кислоты или резината кальция.

Желательно о-анизидид ацетоуксусной кислоты использовать в количестве 3% от веса азосоставляющей, а резинат кальция - в количестве 15-30% от веса пигмента.

Целевой продукт, выделяемый известными приемами, удовлетворяет современным требованиям потребителя и европейским нормам.

Пример 1.

Диазотирование.

Загружают в стакан 1500 мл воды, вводят 3,3-дихлорбензидин (0,5 г/л), соляную кислоту (2,5 г/л), размешивают 1 час при 18-20°С,

добавляют 400 мл воды и 1600 мл льда и при О-(-2)°С быстро приливают раствор нитрита натрия (1,03 г/л). Выдерживают 1 час, добавляют 16 г активированного угля, размешивают 15 мин и отфильтровывают шлам. Конечный объем диазосоединения с промыщленными водами 4300 мл. Перед сочетанием для удаления избытка азотистой кислоты добавляют сульфаминовую кислоту до слабой

реакции на йодокрахмальную бумагу.

Растворение .«-ксилидида ацетоуксусной кислоты.

Загружают в стакан 1500 мл воды, едкий натр (1,223 г/л) и .«-ксилидид ацетоуксусной

кислоты (0,99 г/л), размешивают 1 час до полного растворения. Конечный объем 1700 мл. Сочетание.

В эмалированный аппарат загружают 1500 мл воды, 1,352 г/л уксусной кислоты и

1700 мл раствора л-ксилидида ацетоуксусной кислоты. рН 5,0-5,2.

Под уровень реакционной массы приливают 4300 мл раствора бис-диазосоединения, при появлении кислой среды на конго параллельно

добавляют раствор уксуснокислого натрия (1,932 г/л). рН 3,8-4,0, температура 15-20°С. По окончании сочетания реакционную массу размешивают 30 мин, подщелачивают до рН 6, загружают 1000 мл 10%-ного раствора канифольного мыла, размешивают 30 мин, добавляют 380 мл 10%-ного раствора хлористого кальция и выдерживают 3 час при . Конечный объем 10000 мл. Суспензию фильтруют, пасту промывают водой до отсутствия ионов хлора, сушат при 50-60°С. Выход сухого пигмента 364 г. Пример 2. Стадию диазотирования проводят в тех же условиях, что и в примере 1. Для стадии растворения арилидов ацетоуксусной кислоты, проводимой в том же порядке, что и в примере 1, используют 1500 мл воды, едкий натр (1,223 г/л), ж-ксилидид ацетоуксусной кислоты (0,96 г/л) и о-анизидид ацетоуксусной кислоты. Для стадии сочетания используют 1500 мл воды, уксусную кислоту (1,352 г/л), 17QQ мл раствора смеси арилидов ацетоуксусной кислоты, 4300 мл раствора бисдиазосоединения и раствор уксуснокислого натрия (1,932 г/л). Порядок загрузки, выдержек, величины рН, конечная тепловая обработка те же, что и в примере 1. Выход сухого пигмента 340 г. Предмет изобретения 1.Способ получения желтого прозрачного азопигмента путем сочетания диазосоставляющей - бис-диазотированного 3,3-дихлорбензидина с азосоставляющей - ж-ксилидидом ацетоуксусной кислоты с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, сочетание ведут в присутствии о-анизидида ацетоуксусной кислоты или резината кальция. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что о-анизидид ацетоуксуспой кислоты берут в количестве 3% от веса азосоставляюшей или резинат кальция в количестве 15-30% от веса пигмента.