Способ получения 1,1,6,10-тетраметил-6-оксидекалил-5-этанола-1 Советский патент 1961 года по МПК C07C31/20 C07C29/136 

Гликоль CielibuO:; (1,1.6,10 - тетраметил-6-оксндекалнл-5-этанол-1) служит промежуточным продуктом при синтезе скларео„1а. из которого получают ценное душистое вещество амброксид, облал,ающнГ( сильным запахом амбры.

Известен способ получения гликоля CieHsoOo восстановлением лактопа Ci6H2(j02 действием ZiAlPL в растворе безводного серного эфира.

Этот способ имеет два существенных недостатка, препятствующих его промышленному использованию:

1.Применяемый в качестве восстановителя ZiAlH4 является т -уднодоступным препаратом и в случае его применения необходима ра;-,раГ-огка новой технологии и организации нового производства этого продукта.

2.Применение огне- и взрывоопасного серного эфира на производстве крайне нежелательно.

Предложен новый свободный от вышеуказанных недостагкои с юсоб получения 1,1,6,10-тетраметил-б-оксидекалил-5-этанола-1 (j ii;Ko. CieHsoOs) восстановлением лактона 1,1,6,10-тетраметил-6-оксиаекалил-5-уксусной кислоты-1. заключаюш.ийся в том, что, с целью обеспечения большей безопасности процесса, восстановление производят нагрийборгидридом в техническом изонропиловом спирте при обычных температурахПреимуществами onjicaиного способа являются:

1.Замена очень огнеопасного низкокипящего серного зфир,1 ni..;ie. (ч-зонасным изопропиловым спиртом (т. кип. 82,4°).

2.Применение в качестве восстановителя натрийборгидрилл. i-.uroрый является побочным продуктом некоторых производств.

Пример. 0,5 г NaBH4 растворяют в 24 мл изопропилового спирта и при постоянном перемешивании небольшими порциями вводят 1,5 г лактона CifiHzeO (т. пл. 123). Реакционную смесь размешивают при комнатной температуре к течение часа, а затем, продолжая nepeMeiiiii№ 134681- 2

вание, нагревают ешс час на водяной оане р.ри reMiitipaiype реакцяин пой массы 60°. Реакционную Maccv охлаждают, выливают в 50 г измельченного льда II подкисляют 2-х молярным раствором соляной кислоты для разложения образовавпкмося при восстановлении комплексного соединения.

Продукт извлекают соответствующим растворителем, иромывают Г|%-ным раствором NaHCOs и водой; -жстракт высушивают и после удален11я растворителя получают 1,23 г. гликоля с т. нл. 128-129 (из этилацетата). Содержание ОН (по Цереватмнову) вычиелено 13.35%. найдено 13,9%.

П р е д м е т и з о 6 р е т е н и я

Способ получения 1,1,6,10-тетраметил-6-оксидекалил-5-этан)ла-1 восстановлением лактона 1,1,6,10-тетраметил-6-оксидекалил-5-уксусной кислоты-, от л и ч а ю UUI и с я тем, что, с целью обеспечения большей безопасности процесса, восстановле}1ие ведут натрийборгпдрилом в техническом изопропиловом спирте при обычных температурах.