СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМБРИАЛЯНК^:?:С;(ЛЯ..,- -vr-'-i' ^ Советский патент 1965 года по МПК C11B9/00 

Амбриаль - ценное душистое вещество с запахом амбры - представляет собой смесь, содержащую 70-757о 3-ме.тил-5-(И, 1, 10триметил-6- метилендекалил-5)-пе11тен-2 - аля, 10-15% лактона 1, Г, б , 10-тетраметил-6оксидекалил-5-уксусной кислоты и 10-15% смеси органических кислот и углеводородов неизвестного строения.

Сырьем для производства амбриаля служит склареол. Известен способ окисления склареола в толуольнол растворе хромовой смесью при 80-85° С с последующей пиролитической дистилляцией продукта окисления в вакууме. В результате происходящей при этом дегидратации образуется и отгоняется амбриаль с выходом 55-58%.

Предлагается способ получения амбриаля окислением склареола хромовой смесью в ксилольном растворе при температуре 95-100 С с последующей дегидратацией асканитом при кипячении. Выход продукта увеличивается до 75-78%, а также упрощается аппаратурное оформление процесса на стадии дистилляции: отпадает необходимость применения охлаждаемых ловущек.

Приеме р. 103 г склареола (т. нл. 102- 103° С) растворяют в 600 мл ксилола и 103 г уксусной кислоты. После растворения склареола добавляют раствор 67 г двухромовокислого натрия в 120 мл воды. Смесь подогревают до 95° Сив течение 30 мин приливают раствор 88 г концентрированной серной кислоты в 48 мл воды, поддерлсивая температуру смеси в пределах 95-100° С, после чего реакционную массу выдерживают еще 30 мин при той же температуре. Ксилольпый раствор продуктов окиаления, полученный после отделения квасцов, промывают водой до полного удаления серной кислоты. Нейтральный раствор кипятят с водоотделителем для удаления следов

влаги, затем добавляют 3 г асканита и кипятят с водоотделителем в течение часа: в процессе кипячения в присутствии катализатора - асканита происходит отщепление воды от продукта окисления. После полного отделения воды (около 5 мл) раствор охлаждают, фильтруют и перегоняют в вакууме. Получают 80 г амбриаля с т. кип. 160-190° С (5мм). Выход продукта 77,5i%.

20

Предмет изобретения

Снособ получения амбриаля путем окисления склареола хромовой смесью в присутствии растворителя при нагревании и последующей дегидратации продукта окисления, отличающийся тем. что, с целью повышения вы.х.ода продукта и упрощения аппаратурного оформления процесса, окисление ведут в ксилоле нри температуре 95-100° С, полученный