Способ получения 13,14,15,16-тетранорлабдандиола-8,12 Советский патент 1977 года по МПК C07C35/02 C07C29/00 

1

Изобретение относится к области получения спиртов, в частности к усовершенствованному способу получения 13,14,15,16-тетранорлабдандпола-8,12 - промежуточного продукта в ироизводстве амброксида, ценного душистого вещества с запахом амбры.

Известен способ получения диола восстановлением лактона 8-окси-13,14,15,16-тeтpaнopлaбдaнoвoй-12 кислоты (норамбреннолида) алюмогидридом литпя в серном эфире. Расход восстановителя составляет 3,9 моля на 1 моль норамбреинолида (что соответствует избытку гидрида в 7,8 раза). Выход целевого продукта - диола - составляет 95-97%.

Этот способ не может быть широко использован в промышленности из-за крайней взрывоопасности алюмогидрида лития и его дефицитности.

Другой способ получения диола состоит в восстановлении норамбреинолида боргидридом натрия в водном изопропиловом спирте при температуре 60°С. Расход восстановителя составляет 2,5 моля на 1 моль норамбреинолида (избыток в 5 раз). Выход диола составляет 82-85%.

Этот способ более пригоден для промышленного воспроизводства. Однако храненне боргидрида натрия требует особой предосторожности из-за возможности порошкового взрыва.

Наиболее близким к описываемому изобретеиию по технической сущности и достигаемому результату является способ получения 13,14,15,16 - тетраиорлабданднола-8,12 восстановлением лактона 8-оксн-13,14,15,16-тетранорлабдановой-2 кислоты (норамбреннолнда) боргидридом калия в водном изопропиловом при температ}ре 60°С. Выход целевого продукта составляет 51% при восстановлении технического иорамбреинолида и 68-72% - при восстановленни перекристаллизоваппого вешества. Реакцию ведут в присутствии 5кратного избытка боргидрида калия.

Используемый при этом изопропиловый спирт теряется безвозвратно с промывными водами, так как водно-спиртовой раствор, полученный носле отделения из него целевого продукта, является отходом. Это приводит к удорожанию производства, увеличению количества сточиых вод и загрязнеиию их вредными отходами - изопроииловым спиртом и бориой кислотой.

Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта, снижение количества сточных вод и сокращение расхода восстановителя.

Поставленная цель достигается тем, что восстановление лактона 8-окси-13.14,15,16-тетранорлабданоБой-12 кислоты ведут в присут