Способ получения бензилацетата Советский патент 1961 года по МПК C07C69/14 C07C67/08 

Способы получения бензилацетата ацетнлированнем бензилового спирта ледяной уксусной кислотой в присутствии серной кислоты как катализирующего и дегидратирующего средства описаны в литературе и применяются в промышленности. Все эти способы периодические и связаны с большой затратой времени, основного и вспомогательного сырья.

Предложен непрерывный способ получения бензилацетата. По этому способу процесс этерификации бензилового спирта проводится непрерывно в две стадии, а именно: в противоточной насадочной колонне при 20° и отстойнике при 40-50°.

Регулируя режим процесса, способ можно осуществить с отделением КИСЛОГО водного СЛОЯ в насадочной колонне и отстойнике или с отделением указанного слоя только в отстойнике. В последнем случае увеличивается производительность установки, но несколько возрастает расход серной и уксусной кислот.

Непрерывный способ получения бензилацетата более прогрессивен по сравнению с применяемым в настоящее время в промышленности периодическим способом этерификации бензилового спирта с уксусной КИСЛОТОЙ и отличается значительным увеличением производительности аппаратуры и некоторым уменьшением расхода сырья.

Лабораторные и полузаводские испытания показали следующие преимущества непрерывного способа получения бензилацетата по сравнению с периодическим:

1)время процесса сокращается более чем в два раза;

2)увеличивается выход бензилацетата примерно на 2%;

3)снижаются нормы расхода на уксусную кислоту примерно на 5%, а на купоросное масло - до 25%;

4)исключено использование электроэнергии для механического перемещивания реакционной массы.

№ 136360- 2 На чертеже изображена схема установки.

Пример 1. Способ отделения кислого водного слоя в колонне и отстойнике.

Смесь, состоящая из ледяной уксусной кислоты и купоросного масла в весовом соотношении 3,2: 1, из мерника поступает через штуцер 2 в верхнюю часть насадочной колонны /, заполненную кольцами Рашига, со скоростью 86 вес. ч./час. В нижнюю часть колонны через шгуцер 5 из мерника поступает бензиловый спирт со скоростью 100 вес. ч./час. В средней части колонны происходит противоточное контактирование реагентов в течение 2,5 час .при температуре около 20°. Получаемая реакционная смесь проходит в течение 30 мин через верхнюю часть колонны. Выделившийся за это время кислый водный слой в количестве около 20 вес. ч./час выводится через штуцер 4 и петлю 5 в сборник кислого водного слоя (на чертеже не указан). Реакционная масса из верхней части колонны через штуцер 6 поступает в отстойник 7, через который проходит в течение 2 час при 40-50°. Здесь происходит окончательное отделение кислого водного слоя, выводимого из отстойника через петлю 8 со скоростью 20 вес. ч/час. Бензилацетат из отстойника поступает в приемник 9 .Выход технического бензилацетата 146 вес. ч/час с содержанием сложного эфира в отмытой пробе 93-96%. Выход бензилацетата 92-95% от теоретического.

Пример 2. Способ с отделение.м кислого водного слоя в vT-rстойнике.

Основное отличие этого варианта заключается в сокрашении времени прохождения реакционной массы через верхнюю часть колонны до 5-15 мин (за счет сокращения расстояния между штуцерами ввода смеси кислотJH вывода реакционной массыиз колонны).

Оптимальная скорость подачи смеси кислот составляет 90 вес. ч/час. Остальные условия проведения процесса идентичны первому способу. При этом полное отделение кислого водного слоя происходит в отстойнике. Выход технического бензилацетата около 150 вес. ч/час с содержанием сложного эфира в отмытой пробе 93-96%. Выход бензилацетата 93-96% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ получения бензилацетата этерификацией бензилового спирта уксусной кислотой в присутствии серной кислоты, отличающийся тем, что, с целью сокращения длительности процесса и уменьшения расхода сырья, процесс этерификации проводят непрерывно и последовательно в противоточной насадочной колонне при температуре около 20° и в отстойнике при температуре 40-50°.