Способ получения v-бициклогомофарнезаля Советский патент 1960 года по МПК C07C47/28 

Известен способ получения - -бициклогомофарнезаля (душистого вещества с запахом амбры) путем окисления оклареола хромовым а: г;:;;|1ид(м ИЛИ хромовой смесью, взятыми в «о.чичестве, соответстзующем 4,8-5 атомам активното кислорода на 1 моль склареола. При этом для окисления применяют бензольный раствор последнего, который вливают в окислите.тьнук) смесь В течение 2,5 час. при 40-50°. Недостатком этого способа является низкий выход i-seniecTB с залахом амбры-27-33% по весу, считая на склареол.

Для устранения указанного недостатка стредлагается окислять склареол В Присутствии растворителя при 80-85° около 1 час хромовой смесью, взятой в количестве, соответствующем 2 атомам активного кислорода на Г моль склареола. При этОМ .процесс окисления последнего ;)екомендустся осуществлять в раСтворе толуола и уксусной кислоты, взятых в равном соотнонтении со склареолом. Применение такой смеси растворителей способствует хорошему разделению фаз в Продукте реакцак и облегчает обработку его в производственных условиях.

Для выделения полученнсто(-бгаи;ллсгомофарнезаля из окисления Последний перегоняют с отбором фракции с т. кип. ГбО- 19075 мм; выход по весу, считая на склареол, составляет 55-58%.

Пример. 103 г склареоларастворяют в 600 лгл толуола и 103 г ледяной уксусной КИСЛОТЫ. После растворения склареола добавляют раствОр 67 г двухромовокислого натрия в 120 г воды. Смесь подогревают до 80 и в течение 30 мин приливают раствор 88 г концентрироваиной се(жор кислоты в 48 г воды. Температуру реакнии Поддерживают в пределах 80-85°. По окончании 1приливания кислоты реакционную массу выдерживают еще 30 мин нри этой Же темнературе. Толзюльный экстракт промьгвают до Полното удаления Сврной и уксусной кислот, растворитель отгоняютИполучают 100 г продукта екис.тения, содержащего 37% карбонильных соединений, 15% лактона (С1бП2бО2) и 6% кислот. После перегонкиполучают 60 г бициклогомофарнезаля (выход 58,3% по весу, считая на склареол) с т. кип. 160-19075 мм.

П редмет изобретения

Способ получения - -бициклогомофэрнезаля .путем окисления склареола хромовой смесью -з присутствии растворителя, отлич аю щи йен тем, ЧТО , с целью повышения выхода продзкта, окисление лроводят хромовой СМесью, взятой в -количестве, соответствующем 2 атомэм активного кислорода на 1 моль склареола при 80-85°, около 1 час.