Способ получения бензополикарбоновых кислот и щавелевой кислоты Советский патент 1961 года по МПК C07C63/15 C07C51/27 C07C55/06 

Способ получения бензолполикарбоновых кислот и щавелевой кислоты путем окисления исходного сырья азотной кислотой известен. Однако выход бензолполикарбоновых кислот при применении известного способа мал.

Способ, согласно изобретению, устраняет этот недостаток и обеспечивает выход бензолполикарбоновой кислоты до 30%.

Достигается это тем, что в качестве исходного сырья применяют лигнин, который перед окислением подвергают кислотной или щелочной обработке.

Пример. Технический лигнин конденсируют в кислой или щелочной среде при температуре в течение 1,5-24 час. После отделения кислоты и Сахаров (для случая щелочной конденсации - после осаждения щелочного продукта минеральной кислотой и фильтрации) лигнин сущат до воздушно-сухого состояния и подвергают окислению азотной кислотой с уд. в. 1,1 -1,32 при атмосферном давлении с охлаждением реакционной массы водой- По окончании экзотермической реакции продукт кииятят при 100° в течение 3 час. Затем его охлаждают, фильтруют и ставят на кристаллизацию для выделения щавелевой кислоты. После отделения щавелевой кислоты фильтрат упаривают в вакууме до половинного объема и вновь ставят на кристаллизацию. После отделения новой порции щавелевой кислоты сироп упаривают в вакууме почти до сухого состояния и из остатка экстрагируют бензолом нитрофенолы.

Остаток после удаления бензола подвергают окончательному окислению (азотной кислотой при атмосферном давлении или воздухом при 180-220°, или растворами гипохлоритов). После окисления азотную кислоту отгоняют под вакуумом, а в остатке получают сырую смесь бензолполикарбоновых кислот, очищаемых обработкой активным угЛЬ 134684- 2 лем. Выход конечных продуктов: щавелевая кислота - 25%, бензолполикарбоновые кислоты - 28-30%, нитрофенолы - 2%.

Предмет изобретения

Способ получения бензолполикарбоновых кислот и щавелевой кислоты путем окисления исходного сырья, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода конечных продуктов, в качестве исходного сырья применяют лигнин, который перед окислением подвергают кислотной или щелочной обработке.