Способ получения хлорацетилхлорида Советский патент 1987 года по МПК C07C53/48 C07C51/60 

1

Изобретение относится к усовер шенствованнсму способу получения хлорацетилхлорида (ХАХ), важного полупродукта для производства химических средств защиты растений, фармацевтических препаратов и красителей.

Цель изобретения - увеличение выхода ХАХ, которая достигается путем проведения процесса в присутствии Q ществляют аналогично примеру 1, искатализатора - незамещенного амида хлоркарбоновой кислоты С -С, , взятого в количестве 0,2-5,0% от исходной монохлоруксусной кислоты (МХУК).

Пример 1. В трехгорлую колбу объемом 500 мл, снабженную мешалкой, термометром и обратным холодильником, загружают 190 г (2 моль) МХУК, 0,4 г катализатора (амида МХУК) и 265 г (2,2 моль) тионилхлорида. Колбу устанавливают на масляную баню, присоединяют верхний конец обратного холодильника к насадочной колонке, орошаемой 5-6%-ным раствором щелочи для поглощения кислых газов (НС1 и S0,j), и включают мещалку. При работающей мешалке подогревают содержимое колбы до 50-60°С и выдерживают реакционную смесь при этой температуре в течение 3ч, После 3-часовой выдержки содержимое колбы подогревают до 100-105°С и заканчивают реакцию при этой температуре через 1 ч. По окончании реакции заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют продукт до температуры 105-106,5°С (температура в

Условия синтеза хлорацетилхлорида из МХУК и тионилхлорида в присутствии незамещенных амидов хлоркарбоновых кислот

Амид монохлоруксусной кислоты

2 3

4 5

3332

бане 120°С). Получают 220 г технического ХАХ с содержанием основного вещества 98,9%, Выход 95,8%.

Примеры 2-5. Процесс осуществляют аналогично примеру I, используя разное количество катализатора.

Примеры 6-10. Процесс осупользуя в качестве катализатора амид дихлоруксусной кислоты в количестве 0,1-5,8%,

Примеры 11-15. Процесс

осуществляют аналогично примеру 1, используя в качестве катализатора амид монохлорпропионовой кислоты в количестве 0,1-6,0% от исходной МХУК. Таким образом, проведение процесса в присутствии незамещенных амидов хлоркарбоновых кислот С -С позволяет у величить выход ХАХ с 92 до 97,4%.

Формула изобретения

Способ получения хлорацетилхлорида взаимодействием монохлоруксусной кислоты с тионилхлоридом в присутствии катализатора при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, в качестве катализатора используют незамещенный амид хлоркарбр- новой кислоты С -С, взятый в количестве 0,2-5,0% от исходной монохлоруксусной кислоты.

Амид дихлор- уксусной киспродукт темного цвета.

Составитель Н, Капитанова Редактор Н, Киштулинец Техред А.Кравчук Корректоре. Гирняк

Заказ 5161/23Тираж 371

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Продолжение таблицы

Подписное

Изобретение относится к галоид- замещенным гапоидангидридам уксусной кислоты, в частности к получению хлорацетилхлориду (ХАХ), который используется в производстве химических средств защиты растений. Цель изобретения - повышение выхода ХАХ. Получение его ведут из монохлоруксус- ной кислоты (ХУК) и тионилхлорида в присутствии катализатора (КГ) и при нагревании. В качестве КТ используют незамещенный амид хлоркарбоновой кислоты , взятый в количестве 0,2-5,0% от исходной ХУК. Способ обеспечивает повышение выхода ХАХ с 92 до 97,4%. 1 табл. со 00 ОЭ со 00