Способ получения монохлоруксусной кислоты Советский патент 1988 года по МПК C07C53/16 

4

Изобретение относится к галоид- замещенным уксусной кислоты, в частности к получению монохлоруксусной кислоты, которая используется для получения натриевой соли монохлоруксусной кислоты. Цель - увеличение выхода целевого продукта. Синтез ведут пу- .тем хлорирования уксусной кислоты хлором в присутствии уксусного ангидрида и 5-10 мас.% Clj от исходной уксусной кислоты. Способ позволяет повысить выход целевого продукта до 85,9 мас.%, а также качество целевого продукта за счет снижения содержания дихлоруксусной кислоты до 2,03 и снизить расход уксусного ангидрида в 2 раза.

СП

о

00

Изобретение относится к способам получения монохлоруксусной кислоты СМХУК), которая используется для по- лучения натриевой соли монохлоруксус- г ной кислоты.

Цель изобретения - увеличение выхода МХУК, улучшение ее качества и снижение расхода уксусного ангидрида.

Хлорирование .уксусной кислоты ю хлором проводят в присутствии уксусного ангидрида и 5-10 мас,% треххло- ристого фосфора от исходной уксусной кислоты.

Пример 1 (известный), В 15 стеклянную колонку - хлоратор, снаб- женную барботером для подачи хлора, термометром и обратным холодильником, охлаждаемым водой, загружают 200 г уксусной кислоты (УК), 19 г уксусного ангидрида (УА). Нагревают содеримое хлоратора до 110°С и пропускают хлор со скоростью 58 г/ч. Хлорирование продолжают 7ч, каждый последующий час добавляя по 6 г УА. Общее количество поданного.УА 55 г.

В ходе хлорирования удельный вес родуктов повышается до 1,370.

Абгазы хлорирования после обратого холодильника проходят через

20

25

30

змеевиковую ловушку, охлаждаемую до минус 15-20°С для конденсации лету-- чих продуктов (в основном хлористого ацетила), и далее поступают на поглощение НС1 водой и непрореагировавшего хлора - раствором щелочи.

Через каждые 2 ч содержимое ловушки возвращается в хлоратор.

За 7 ч получают 340 г хлормассы

35

Полученная реакционная масса (удельный вес при 65 С 1360) имеет следующий состав, мас,%:

Монохлоруксусная

кислота89,88

Дихлоруксусная

кислота2,90

Уксусная кислота 6,14

Хлор-ион1,08

Выход МХУК 79,5 моль,%.

Пример 4, Процесс осуществл

(удельный вес при 65 С 1,368) следую- Q ют,по примеру 3 в присутствии 10 г

щего состава, мас,%: Монохлоруксусная кислота91,25

Дихлоруксусная

кислота5,03

Уксусная кислота 2,29 Хлор-ион1 3

Выход МХУК на взятые УА + УК 74,5 моль,%.

Пример2, В стеклянную колонку загружают 200 г ледяной УК, 20 г треххлористого фосфора (10 мас.%) и 6 г УА, нагревают содержимое хлоратора до 110°С и пропускают хлор со скоростью 43 г/ч. Хлорирование продолжают 7 ч до удельного веса хлормассы 1,370, каждый пос ледующий час добавляя по 3 г УА, Общая загрузка УА составляет до 24 г.

45

50

55

(5 мас,%) треххлористого фосфора. Полученная реакционная масса

(удельный вес при 65°С 1372) имеет

следующий состав, мас,%: Монохлоруксусная кислота92,42

Дихлоруксусная

кислота3,47

Уксусная кислота 3,08 Хлор-ион1,03

Выход МХУК 81,6 мольД,

Предлагаемый способ-позволяет по высить выход МХУК до 85,9 моль,% против 74,5 моль,%), качество МХУК (за счет снижения содержания дихлор уксусной кислоты до 2,03 мас,% .про тив 5,03 моль%) и снизить расход УА в два раза.

5

0

5

0

5

Абгазы хлорирования после обра.тно- го холодильника проходят через змеевиковую ловушку, охлаждаемую до минус 15-20°С до конденсации летучих хлорангидридов, и далее поступают на поглощение НС1 водой и непрореагировавшего хлора - раствором щелочи.

Через каждые 2 ч содержимое ловущ- ки возвращают в хлоратор.

Полученная реакционная масса (335,3 г) с удельным весом при 65 С 1371 имеет следующий состав, мас.%:

Монохлоруксусная

кислота92,01

Дихлоруксусная

кислота2,03

Уксусная кислота 4,00

Хлор-ион1,96

Выход МХУК - 85,9 моль,%,

ПримерЗ, В стеклянную колонку загружают 200 г ледяной УК 15 г (7,5 мас.%) треххлористого фосфора, Нагревают содержимое колонки до 110 С и пропускают хлор со скоростью 43 г/ч. УА добавляют каждый час по 4 г, при зтом общая загрузка УА составляет 24 г. Время реакции 7 ч,

Полученная реакционная масса (удельный вес при 65 С 1360) имеет следующий состав, мас,%:

Монохлоруксусная

кислота89,88

Дихлоруксусная

кислота2,90

Уксусная кислота 6,14

Хлор-ион1,08

Выход МХУК 79,5 моль,%.

Пример 4, Процесс осуществляQ ют,по примеру 3 в присутствии 10 г

ют,по примеру 3 в присутствии 10 г

(5 мас,%) треххлористого фосфора. Полученная реакционная масса

(удельный вес при 65°С 1372) имеет

следующий состав, мас,%: Монохлоруксусная кислота92,42

Дихлоруксусная

кислота3,47

Уксусная кислота 3,08 Хлор-ион1,03

Выход МХУК 81,6 мольД,

Предлагаемый способ-позволяет повысить выход МХУК до 85,9 моль,% против 74,5 моль,%), качество МХУК (за счет снижения содержания дихлор- уксусной кислоты до 2,03 мас,% .против 5,03 моль%) и снизить расход УА в два раза.

1404503

Формула изобретения хода монохлоруксусной кислоты, улуч- Способ получения монохлоруксуснойшения ее качества и снижения расхода кислоты путем хлорирования уксуснойуксусного ангидрида, процесс осущест- кислоты хлором в присутствии уксус-вляют в присутствии 5-10 мас.% трехного ангидрида, отличающий-хлористого фосфора от исходной уксус- е я тем, что, с целью увеличения вы-ной кислоты.