Способ получения монохлоруксусной кислоты Советский патент 1991 года по МПК C07C53/16 

Описание патента на изобретение SU1685916A1

Изобретение относится к способу получения монохлоруксусной кислоты (МХУК), которая находит применение в производстве гербицидов и фармацевтических препаратов.

Цель изобретения - увеличение выхода и селективности, которая достигается путем хлорирования уксусной кислоты (УК) в жидкой фазе молекулярным хлором при 105- 115°С в каскаде, состоящем из двух реакторов в присутствии уксусного ангидрида (УА) в исходной смеси в количестве 5,5-6,5 мас.%. При этом исходную смесь УК и УА, подают на хлорирование двумя потоками: первый поток-65-70 % отобщего количества исходной смеси подают в абсорбер и затем в первый реактор, второй поток 30-35% - во второй реактор, при этом хлор подают в каждый реактор отдельно.

Процесс осуществляют на установке непрерывного действия, принципиальная технологическая схема которой приведена на фиг. 1, где 1 и 2 - реакторы хлорирования уксусной кислоты; 3, 4, 6, 7 - холодильники, охлаждаемые водой, 5, 8 - холодильники, охлаждаемые рассолом, 9 - наружный ввод, 10 - абсорбер, I - поток хлора, II - первый поток смеси УК и УА, III - второй поток смеси УК и УА, IV - газообразные продукты хлорирования, V-флегма 3,4, 5, 7 конденсаторов, VI - флегма 6, 7 конденсаторов, VII - абгаз- ный хлористый водород. VIII - хлормассз первого реактора IX - хлормасса второго реактора, X - HCI.

Пример 1. Исходную смесь, содержащую 6,0 мас.% УА и 94,0 мас.% УК, направляют на хлорирование двумя потоками: первый поток 11,05 г/ч в абсорбер 10 и заО 00 (Л

ю сь

тем в реактор 1 и второй поток 5,95 г/ч - во второй реактор 2 (соотношение потоков исходной смеси 65:35). Подачу исходной смеси в реактор осуществляют по внешней трубе. Подачу хлора осуществляют раздельно в каждый из реакторов. При этом скорость подачи составляет 20,2 г/ч и определяется, исходя из достижения минимального проскока хлора из системы и максимальной степени превращения реагентов при прочих равных условиях. Температура хлорирования 115°С. После стабилизации режима и 10 ч непрерывной работы на выходе из реактора отбирают реакционную массу, состава, мас.%: УК 3.9, МХУК 92,5, дихлоруксусная кислота (ДХУК) 3,6. Выход МХУК в расчете на взятые УК и УА составляет 90,4 мол.%, селективность образования МХУК из УК и УА 96,2 мол.%.

Результаты приведены в таблице.

Пример 2. Процесс осуществляют по примеру 1, но при соотношении потоков исходной смеси 70:30. Выход МХУК 89,6 мол.%, селективность 96,2 мол.%.

Результаты приведены в таблице.

Пример 3 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но при соотношении потоков 80:20. Выход МХУК 83,1%, селективность 90,6%.

Результаты приведены в таблице.

Пример 4 (сравнительный). Процесс проводят по примеру 1, но при соотношении потоков 60:40. Выход МХУК 19,7%. Селективность 94,8%. Результаты приведены в таблице.

Пример 5 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но используют исходную смесь состава, мас.%:УА7,0%,УК 93,0% при соотношении потоков исходной смеси 70-30. Выход МХУК 89,1 %. Селективность 94,6%.

Результаты приведены в таблице.

Пример 6 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но используют исходную смесь состава, мас.%: УА 5,0, УК 95.0 при соотношении потоков исходной смеси 70:30. Выход МХУК 87.6%, селективность 95,8%.

Результаты приведены в таблице.

Пример 7 (по прототипу). Процесс осуществляют в каскаде из трех реакторов при подаче всей исходной смеси, содержащей 7% УА, остальное УК, в абсорбер, а затем в первый реактор каскада. Хлор подают в первый реактор каскада. Температура хлорирования 115°С. Выход МХУК 89,5%. Селективность 94,9%.

Результаты приведены в таблице. П римеры 8и9. Используют исходную смесь, содержащую 5,5 и 6,5 мас.% УА, остальное - УК, при соотношении ее потоков 70:30.

Результаты приведены в таблице. Примеры 10 и 11. Исходную смесь

вводят через внутреннюю трубу. Процесс осуществляют по примерам 8 и 9.

Результаты приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход МХУК с 89,5 до 91,0%, повысить селективность образования с 94,9 до 96,3% и, как следствие, получить МХУК с содержанием ДХУК не более 3,6 - 3,8 мас.% (в прототипе 5,2 мас.%), которая может быть использована как товарный продукт без дополнительной очистки.

Формула изобретения

1.Способ получения монохлоруксусной кислоты хлорированием уксусной кислоты в

жидкой фазе при 105-115°С в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов с использованием приема абсорбции абгазов исходными реагентами, отличающийс я тем, что, с целью увеличения выхода и селективности, процесс осуществляют в каскаде из двух реакторов, в качестве исходной используют смесь, содержащую 5,5-6,5 мас.% уксусного ангидрида и уксусную кислоту - остальное, которую подают на хлорирование двумя потоками, первый поток в количестве 65-70% от массы исходной смеси подают в абсорбер и затем в первый реактор, а второй поток в количестве 3035% от массы исходной смеси - во второй реактор, при этом хлор подают в каждый реактор отдельно.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что подачу исходной смеси в реакторах

осуществляют по внешней трубе.

Ж

6%i/A SWo У/(

Похожие патенты SU1685916A1

название год авторы номер документа
Способ получения монохлоруксусной кислоты 1989
  • Шаронов Константин Георгиевич
  • Рожнов Александр Михайлович
  • Гришин Вячеслав Алексеевич
  • Фомин Владимир Алексеевич
  • Солянников Владимир Евгеньевич
SU1685915A1
Способ получения монохлоруксусной кислоты 1990
  • Шаронов Константин Георгиевич
  • Рожнов Александр Михайлович
  • Быков Дмитрий Евгеньевич
  • Солянников Владимир Евгеньевич
  • Гришин Вячеслав Алексеевич
  • Фомин Владимир Алексеевич
SU1801963A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ 2008
  • Занавескин Леонид Николаевич
  • Занавескин Константин Леонидович
  • Буланов Вячеслав Николаевич
  • Рзаев Константин Владимирович
  • Козлов Сергей Александрович
RU2391331C2
СПОСОБ ОЧИСТКИ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ 2006
  • Занавескин Леонид Николаевич
  • Занавескин Константин Леонидович
  • Буланов Вячеслав Николаевич
  • Рзаев Константин Владимирович
  • Козырев Николай Александрович
  • Козлов Сергей Александрович
RU2318796C1
Способ получения монохлоруксусной кислоты 2021
  • Ваганов Алексей Иванович
RU2757040C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ 2009
  • Ускач Яков Леонидович
  • Попов Юрий Васильевич
  • Петрухина Елена Валерьевна
  • Варшавер Елена Владимировна
  • Петрухин Валерий Дмитриевич
RU2402524C1
СПОСОБ ОЧИСТКИ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ 1993
  • Занавескин Л.Н.
  • Буланов В.Н.
  • Румянцева Н.Г.
  • Бобков А.О.
  • Фомин В.А.
  • Гришин В.А.
RU2061670C1
Способ получения монохлоруксусной кислоты 1985
  • Васюхин Петр Михайлович
  • Мотин Анатолий Иванович
  • Синицын Валерий Игнатьевич
  • Красотин Юрий Иванович
  • Кретов Владимир Алексеевич
  • Аистова Людмила Викторовна
SU1404503A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ В ЗНАЧИТЕЛЬНОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОЙ МОНОХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ 2007
  • Штёнеску Тиммерманс Роксана
  • Кеттенбах Герхард
RU2451665C2
СПОСОБ ОЧИСТКИ МОНОХЛОРОУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ 2016
  • Толлин Ларс Магнус
  • Ньивхоф Мелле Ринзе
  • Гротенбур Ари
  • Алдеринг Якобус Теодорус Йозеф
  • Ван Хал Хенрикус Йоханнес Маринус Петрус
  • Де Грот Матхёс Теодорус
RU2711661C2

Иллюстрации к изобретению SU 1 685 916 A1

Реферат патента 1991 года Способ получения монохлоруксусной кислоты

Изобретение касается галоидалифати- ческих кислот, в частности получения моно- хлоруксусной кислоты, применяемой в производстве гербицидов и фармпрепаратов. Цель - повышение выхода целевой кислоты и упрощение процесса. Синтез ведут хлорированием (в жидкой фазе в двухреак- торном каскаде) уксусной кислоты хлором при 105-115°С в присутствии смеси - 5,5- 6,5 %-ного уксусного ангидрида в уксусной кислоте, которую подают на хлорирование двумя потоками. Первый поток в количестве 65-70% от массы исходной смеси подают сначала в абсорбер, а затем в первый реактор, а второй поток - во второй реактор При этом хлор в каждый реактор подают отдельно, а подачу исходной смеси в реакторы лучше подавать по внешней трубе. Эти условия обеспечивают повышение выхода целевой кислоты с 89,5 до 91% при селективности процесса до 96,3 против 94,9% в известном способе. 1 з.п.ф-лы, 1 ил., 1 табл. Ј

Формула изобретения SU 1 685 916 A1

МХУК

-a

9/

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1991 года SU1685916A1

Патент США №4281184, кл
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов 1921
  • Ланговой С.П.
  • Рейзнек А.Р.
SU7A1
Приспособление для изготовления в грунте бетонных свай с употреблением обсадных труб 1915
  • Пантелеев А.И.
SU1981A1

SU 1 685 916 A1

Авторы

Шаронов Константин Георгиевич

Рожнов Александр Михайлович

Солянников Владимир Евгеньевич

Гришин Вячеслав Алексеевич

Фомин Владимир Алексеевич

Метальников Александр Сергеевич

Белов Геннадий Константинович

Макаров Михаил Евгеньевич

Черкасов Евгений Викторович

Даты

1991-10-23Публикация

1989-05-12Подача