Способ получения монохлоруксусной кислоты Советский патент 1991 года по МПК C07C53/16 

Изобретение относится к способу получения монохлоруксусной кислоты (МХУК), которая находит применение в производстве гербицидов и фармацевтических препаратов.

Цель изобретения - увеличение выхода и селективности, которая достигается путем хлорирования уксусной кислоты (УК) в жидкой фазе молекулярным хлором при 105- 115°С в каскаде, состоящем из двух реакторов в присутствии уксусного ангидрида (УА) в исходной смеси в количестве 5,5-6,5 мас.%. При этом исходную смесь УК и УА, подают на хлорирование двумя потоками: первый поток-65-70 % отобщего количества исходной смеси подают в абсорбер и затем в первый реактор, второй поток 30-35% - во второй реактор, при этом хлор подают в каждый реактор отдельно.

Процесс осуществляют на установке непрерывного действия, принципиальная технологическая схема которой приведена на фиг. 1, где 1 и 2 - реакторы хлорирования уксусной кислоты; 3, 4, 6, 7 - холодильники, охлаждаемые водой, 5, 8 - холодильники, охлаждаемые рассолом, 9 - наружный ввод, 10 - абсорбер, I - поток хлора, II - первый поток смеси УК и УА, III - второй поток смеси УК и УА, IV - газообразные продукты хлорирования, V-флегма 3,4, 5, 7 конденсаторов, VI - флегма 6, 7 конденсаторов, VII - абгаз- ный хлористый водород. VIII - хлормассз первого реактора IX - хлормасса второго реактора, X - HCI.

Пример 1. Исходную смесь, содержащую 6,0 мас.% УА и 94,0 мас.% УК, направляют на хлорирование двумя потоками: первый поток 11,05 г/ч в абсорбер 10 и заО 00 (Л

ю сь

тем в реактор 1 и второй поток 5,95 г/ч - во второй реактор 2 (соотношение потоков исходной смеси 65:35). Подачу исходной смеси в реактор осуществляют по внешней трубе. Подачу хлора осуществляют раздельно в каждый из реакторов. При этом скорость подачи составляет 20,2 г/ч и определяется, исходя из достижения минимального проскока хлора из системы и максимальной степени превращения реагентов при прочих равных условиях. Температура хлорирования 115°С. После стабилизации режима и 10 ч непрерывной работы на выходе из реактора отбирают реакционную массу, состава, мас.%: УК 3.9, МХУК 92,5, дихлоруксусная кислота (ДХУК) 3,6. Выход МХУК в расчете на взятые УК и УА составляет 90,4 мол.%, селективность образования МХУК из УК и УА 96,2 мол.%.

Результаты приведены в таблице.

Пример 2. Процесс осуществляют по примеру 1, но при соотношении потоков исходной смеси 70:30. Выход МХУК 89,6 мол.%, селективность 96,2 мол.%.

Результаты приведены в таблице.

Пример 3 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но при соотношении потоков 80:20. Выход МХУК 83,1%, селективность 90,6%.

Результаты приведены в таблице.

Пример 4 (сравнительный). Процесс проводят по примеру 1, но при соотношении потоков 60:40. Выход МХУК 19,7%. Селективность 94,8%. Результаты приведены в таблице.

Пример 5 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но используют исходную смесь состава, мас.%:УА7,0%,УК 93,0% при соотношении потоков исходной смеси 70-30. Выход МХУК 89,1 %. Селективность 94,6%.

Результаты приведены в таблице.

Пример 6 (сравнительный). Процесс осуществляют по примеру 1, но используют исходную смесь состава, мас.%: УА 5,0, УК 95.0 при соотношении потоков исходной смеси 70:30. Выход МХУК 87.6%, селективность 95,8%.

Результаты приведены в таблице.

Пример 7 (по прототипу). Процесс осуществляют в каскаде из трех реакторов при подаче всей исходной смеси, содержащей 7% УА, остальное УК, в абсорбер, а затем в первый реактор каскада. Хлор подают в первый реактор каскада. Температура хлорирования 115°С. Выход МХУК 89,5%. Селективность 94,9%.

Результаты приведены в таблице. П римеры 8и9. Используют исходную смесь, содержащую 5,5 и 6,5 мас.% УА, остальное - УК, при соотношении ее потоков 70:30.

Результаты приведены в таблице. Примеры 10 и 11. Исходную смесь

вводят через внутреннюю трубу. Процесс осуществляют по примерам 8 и 9.

Результаты приведены в таблице.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить выход МХУК с 89,5 до 91,0%, повысить селективность образования с 94,9 до 96,3% и, как следствие, получить МХУК с содержанием ДХУК не более 3,6 - 3,8 мас.% (в прототипе 5,2 мас.%), которая может быть использована как товарный продукт без дополнительной очистки.

Формула изобретения

1.Способ получения монохлоруксусной кислоты хлорированием уксусной кислоты в

жидкой фазе при 105-115°С в присутствии уксусного ангидрида в каскаде реакторов с использованием приема абсорбции абгазов исходными реагентами, отличающийс я тем, что, с целью увеличения выхода и селективности, процесс осуществляют в каскаде из двух реакторов, в качестве исходной используют смесь, содержащую 5,5-6,5 мас.% уксусного ангидрида и уксусную кислоту - остальное, которую подают на хлорирование двумя потоками, первый поток в количестве 65-70% от массы исходной смеси подают в абсорбер и затем в первый реактор, а второй поток в количестве 3035% от массы исходной смеси - во второй реактор, при этом хлор подают в каждый реактор отдельно.

2.Способ по п. 1,отличающийся тем, что подачу исходной смеси в реакторах

осуществляют по внешней трубе.

Ж

6%i/A SWo У/(

Изобретение касается галоидалифати- ческих кислот, в частности получения моно- хлоруксусной кислоты, применяемой в производстве гербицидов и фармпрепаратов. Цель - повышение выхода целевой кислоты и упрощение процесса. Синтез ведут хлорированием (в жидкой фазе в двухреак- торном каскаде) уксусной кислоты хлором при 105-115°С в присутствии смеси - 5,5- 6,5 %-ного уксусного ангидрида в уксусной кислоте, которую подают на хлорирование двумя потоками. Первый поток в количестве 65-70% от массы исходной смеси подают сначала в абсорбер, а затем в первый реактор, а второй поток - во второй реактор При этом хлор в каждый реактор подают отдельно, а подачу исходной смеси в реакторы лучше подавать по внешней трубе. Эти условия обеспечивают повышение выхода целевой кислоты с 89,5 до 91% при селективности процесса до 96,3 против 94,9% в известном способе. 1 з.п.ф-лы, 1 ил., 1 табл. Ј

МХУК

-a

9/