Способ получения связующего для электродов Советский патент 1987 года по МПК C10C3/06 C10C1/16 

Изобретение относится к способам получения связующего для электродов и может быть использовано в угольно- перерабатывающей промышленности.

Целью изобретения является повышение качества целевого продукта.

Пример 1. 50 мае.ч каменноугольного пека с температурой размягчения по Кремеру и Сарнову (ТР) 72,5°С, имеющего 24,1 мас.% не растворимых в толуоле компонентов (НТ) и 6,2 мас.% не растворимых в хинолине компонентов (НХ), в реторте при 150°С смешивают с 50 мае.ч, масляного дистиллята кокса, полученного путем коксования твердого каменноугольного пека в горизонтальной камерной печи при 1150 С, имеющего следующую характеристику, мас.%: Остаток при разгонке при 93 а также Тцау.кип 272 С, и под давлением 0,012 МПа перегоняют до достижения точки размягчения 99,5 С по Кремеру и Сарнову. При этом температура низа колонны составляет не более ЗбО с.

С выходом 68 мас.% получают твердый битумный пек плотностью при 20 С 1,32 г/см, анализ которого да следуюЕще данные, мас.% НТ НХ

Остаток после коксования (по Кон- радсону)

а CjjH НХ равно 4,06. Шлиф не показывает анизотропии, Пек непосредственно можно использо- ват.ь 0 качестве связующего для электродов.

Пример 2.50 мае. ч каменно угольногр пека с ТР 71,5 С, НТ

32,5 12,1

59,2

19,6 мае.%; НХ 7,3 мас.% расплавляют .ц пература низа колонны составляет не

более 460 С.

Получают твердый битумный пек (выход 76 мас.%), плотность при 20 С 1,32 г/см), характеризующийся дани смешивают с 50 Macj ч масляного дистиллята, полученного путем коксования твердого каменноугольного пека

в горизонтальной камерной печи

о,

при 950 С, имеющего следующую харак- g-j ными, мас.%:

теристику, мас.%:

НТ7,0

НХ 6,3

.Остаток при 360°С 91,а также

Тцоч. УИП

Смесь перегоняют под давлением

0,12 МПа. Максимальная температура низа колонны при этом 490°С. С выходом в 68,3% получают твердый

НТ НХ

34,9 11,9

55

Остаток после коксования (по Конрадсону) 56,2 а С:Н НХ равно 3,86.

Пример 4,(сравнительный). Опыт по примеру 2 повторяют в тех же условиях за тем исключением, что вместо масла масляного дистилбитумный пек с точкой размягчения по Кремеру и Сарнову , анализ которого дает следующие данные, мас.%:

НТ36,9

НХ15,6

Остаток после коксования (по Конрадсону) 62,7 а С:Н НХ равно 3,90. 100 мае.ч полученного таким образом твердого битумного пека смешивают с 5 мае. ч высококипящего масла из каменноугольной, смолы (нач. кип. 183°С, остаток при 350°С 62,5 мас.% 1с получением подходящего для данного типа электрода связующего с ТР 99, анализ которого дает следующие дан

ные, мас.%:

НТ НХ

35,7 14,9

Остаток после коксования (по Конрад- сону)58,4

а С:Н НХ равно 3,69.

Пример 3. 75,мае.ч каменноугольного пека с ТР 60°С, НТ 16,3 мас.%, НХ 5,4 мас.%, в реторте при 130 С смешивают с 25 мае.ч маеля- ного дистиллята, полученного путем коксования твердого каменноугольного пека в горизонтальной камерной печи при 1150 С,, имеющего следующую характеристику, мас.%: . НТ8,6

НХ7,0

Остаток при разгонке, при 360°С 93 так:же Tugt, 272 С

и под атмосферным давлением с помощью колпачковой перегонки перегоняют до достижения точки размягчения по Креме- рому и Сарнову . При этом теми, мас.%:

НТ НХ

34,9 11,9

55

Остаток после коксования (по Конрадсону) 56,2 а С:Н НХ равно 3,86.

Пример 4,(сравнительный). Опыт по примеру 2 повторяют в тех же условиях за тем исключением, что вместо масла масляного дистиллята применяют высококипящий дистиллят каменноугольного пека ( „ 2М°С, остаток при 350°С 85 мас.%). Получают твердый битумньгй пек (выход 53,0 мас,% с точкой размягчения 114,5 С, анализ которого дает следующие данные, мае.%:

НТ.38,1

НХ.12,5

Остаток после коксования (по Конрадсону) 61,8 а С:Н НХ равно 3,37.

По сравнению с твердым битумным пеком, полученным по предлагаемому способу, этот пек имеет примерно такую же точку размягчения и такой же остаток после коксования, но более низкие содержание НХ и соотношение С:Н НХ, 111лиф показывает наличие мезофаз диаметром более 60 мкм. Кроме того, выход связующего значительно ниже.

Пример 5. 75 мае.ч каменноугольного пека с ТР 71,5 С, НТ 19,6 мас.%, НХ 7,3 мас.% в реторте при 150 С смешивают с 25 мае.ч масляного дистиллята (по примеру 3), имеющего, мас.%:

НТ8,6

НХ7,0

Остаток при разгонке при 360°С 93

Э, - ТЭ.КЖ6 -L идц кип2.1 j

Смесь под давлением 0,005 МПа перегоняют до достижения точки размягчения 99,2°С. Максимальная температура низа .колонны составляет 335°С. Получают твердый битумный;, пек (выход 79 мас.%)- с точкой размягчения 99,8°С, анализ которого дает следующие данные, мас.%:

НТ. 25,9

НХ10,4

Остаток после коксования 52,6 а С:Н НХ равно 4,12.

Полученный пек как таковой можно использовать в качестве связующего для электродов.

Пример 6. 25 мае. ч каменноугольного пека (ТР 72,5 С, НТ 24,1 мас.%, НХ 6,2 мас.%).расплавляют и смешивают с 75 мас.ч маслянного дистиллята по примеру 2 следующей характеристики, мае.%:

НТ .7,0

НХ6,3

5

Остаток при разгонке при 91 имеющего T,, 262 с.

Смесь перегоняют под давлением 0,025 МПа. При этом максимальная температура низа колонны составляет 395°С. Получают твердый битумный пек (выход 57 мас.%) с точкой раз- 0 мягчения 99,3°С, анализ которого дает следующие данные, мас.%:

НТ32,8

,6

Остаток после коксова- 5 ния (по Конрадсону) 60,1 а С:Н НХ равно 3,92.

Шлиф не показывает никакой анизотропии. Пек можно использовать в ка- .чеетве электродного пека без добав- 0 ки разжижителя.

Пример 7. 25 мае.ч каменноугольного пека (ТР , НТ24,5 масЛ НХ 5,8 мае.%) расплавляют и емеши- вают е 75 мае.ч масляного дистилля- 5 та, полученного путем кокеования твердого каменноугольного пека в горизонтальной камерной печи при 1050 С, имеющего еледующую характеристику, мас.%: 0 НТ НХ

Остаток при 360 С а также Т„„ц ,„п. 265°С.

9,0 6,3

91

Смесь перегоняют под давлением 5 0,005 МПа. Максимальная температура низа колонны при этом составляет 360 С. С выходом, равным 57.,8 мас.%, получают твердый битумный пек е точкой размягчения (по Крамеру и Сарно- 0 ву) 130 С, анализ которого дает следующие данные, мас.%:

НТ30,1

НХ13,4

Остаток после коксования 5 (по.Конрадсону) 58,7. а С:Н НХ равно 4,03.

100 мас.% полученного таким образом твердого битумного пека смешивают с 15 мас.ч высококипящего 0 масла из каменноугольной смолы (.кнп 183 С, оета;ток при 350°С 62,5 мас.%) с получением подходящего ; для данного типа электрода связующего, анализ которого дает 5 следующие данные, мае.%:

НТ27,3

НХ11,А

. Оетаток поеле кокеования

(по Конрадеону)51,6

кроме того, С:Н НХ равно 3,96, а ТР ..

Таким образом, предлагаемый способ позволяет получить связующее для электродов с достаточно высокой долей НХ, е высоким соотношением С:Н наряду с высоким количеством остатка после коксования и при достаточной доле (S -смол.IQ

Формула изобретени

Способ получения связующего для электродов путем смешения углерод- содержащего сырья с высококипящим ароматическим растворителем с последующей перегонкой смеси и при получении связующего с повьшгенным содержанием первичных не растворимых в хинолине компонентов, молярн

Редактор К. Лазаренко

Составитель Н. Королева

Техред А.Кравчук Корректор Н. Король

Заказ 5301/59Тираж 463Подписное

ВНШТПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-33, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Проектная, 4

соотношение С:Н которых составляет 3,69-4,06, путем смешения остатка перегонки с углеродсодержащим компонентом, отличающийся тем, что, с целью повышения качества целевого продукта, смешению в жидком состоянии подвергают каменноугольный пек с точкой размягчения 60-80 С по Кремеру и Сарнову с масляным дистиллятом, образующимся при коксовании твердого каменноугольного пека при 950-1150 С, взятых в массовом соотношении 3:1-1:3, смесь перегоняют под давлением 0,005-0,12 МПа до получения остатка перегонки, имеющего точку размягчения 90-130 С по Кремеру и Сарнову, который при получении связующего с заданной точкой размягчения смешивают с фракцией каменноугольной смолы, имеющей среднюю точку кипения вьппе 350 .С,

Изобретение касается углерод- содержащих материалов, в частности получения углеродного связующего для электродов, используемых в электрохимии. Для повьшения качества целевого продукта с большим содержанием первичных не растворимых в хино- лине компонентов (мольное соотношение С:Н 3,69-4,06) используют другие углеродсодержащие компоненты. Процесс ведут смешением каменноугольного пека (т.разм. 60-80 С) с масляным дистиллятом (образуется коксованием твердого каменноугольного дека при 950-1150 С) при массовом соотношении (1-3):(3:1). Полученную смесь перегоняют под давлением 0,005- 0,12 МПА до получения остатка с т.разм. 90-130°С. Последний смешивают с фракцией каменноугольной смолы со средней т.кип. вьшш 350 С для получения связующего с заданной точкой размягчения. Полученное связующее имеет, например, т.разм. при содержании не растворимых в толуоле компонентов 27,3%; нерастворимых в хинолине - 1,4%, остаток после коксования по Конрадсону-51,6%, соотношение С:Н не растворимых в хино- лине 3,96. СО с со СП сл NiB О5 см