Способ получения волокнообразующего мезофазного пека Советский патент 1993 года по МПК C10C3/00 

Изобретение касается способа получения смолистого пекового материала из каменноугольного пека.

В основу изобретения положена задача разработки способа получения из каменноугольного пека смолистого материала, из которого могут быть изготовлены высококачественные углеродистые изделия без дополнительных операций обработки или с меньшим в сравнении с уровнем техники числом операций и который, кроме того, может служить пропиточным средством и являться высококачественным связующим материалом.

Согласно изобретению получают смолистый материал из каменноугольного пека, имеющего следующие характеристики:

а)содержание мезофазы 2%;

в) содержание нерастворимого в толуоле материала (/Ј-смол) 58-75%;

с) содержание нерастворимого в хинолине материала 2% (точку размягчения в пределах 200-300°С, измеренную по методу Кремера-Сарнова (KS));

е) содержание летучих компонентов 20% содержание золы 0,06%.

Вследствие неожиданной для каменноугольного пека относительно высокой точки размягчения, находящейся в диапазоне температур 200-300°С (KS), этот материал хорошо подается обработке, при этом отсутствует опасность преждевременного коксования или термического разложения.

. Кроме того, новый смолистый материал неожиданно имеет очень высокий выход кокса (от 90 до более 90%). что для смолистого материала из каменноугольного пека

00

со

00 (О VI

ел

со

является чрезвычайно хорошим показателем, так как имеется возможность получения более плотного кокса, а при дальнейшей обработке также более плотного графита при меньшем числе операций переработки и более короткой продолжительности переработки.

Получение нового смолистого материала осуществляется в ходе нижеследующих технологических операций, причем:

A) в качестве исходного материала используется каменноугольный пек, содержащий до 10% твердого веа1ества, например золы, угольных частиц, нерастворимого в хинолине материала (первичных а-смол), и имеющий точку размягчения 100°С;

B) в исходный материал добавляют 1- 10% фильтровального материала, например кизельгура, активированного угля;

C) смесь подвергают горячему фильтрованию в пластинчатом фильтре;

D) затем фильтрат концентрируют в гон- копленочном выпарном аппарате в температурном диапазоне от выше 300 до около примерно 425°С и при давлении Ю мбар.

Неожиданно было обнаружено, что новый смолистый материал может быть получен из обычного каменноугольного пека с точкой размягчения ниже 100°С, содержащего 1-10% твердых веществ, для чего последний сначала посредством фильтрации (при необходимости с применением фильтровальных материалов) в значительной степени освобождают от этих твердых веществ. состоящих из золы, угольных, частиц и компонентов, не растворимых в хинолине (первичные а -смолы). Неожиданно, сказалось, что пек, подвергнутый такой предварительной обработке, поддается надежной и непрерывной переработке в новый смолистый материал в тонкопленочном выпарном аппарате под вакуумом 10 мбар и. в температурном диапазоне выше 300°С, причем получаемый новый материал имеет форму концентрата.

Также неожиданно оказалось, что отделяемые в виде дистиллята побочные продукты имеют исключительные свойства, что делает их пригодными для применения в качестве добавок к смолам, дегтям и маслам.

При применении операции фильтрования образуется достаточное количество свободных от твердого вещества фильтратов, пригодных для дальнейшей переработке в тонкопленочном выпарном аппарате.

Новый смолистый материал может быть с успехом использован в промышленности по переработке углеродсодержащих материалов, так как хорошо поддается переработке..

Предпочтительным способом его использования является производство пеко- вого кокса вследствие неожиданно высокого выхода кокса - выше 90%.

Другим предпочтительным способом использования нового смолистого материала является изготовление углеродных фор0 мованных тел. Эти углеродные формованные тела хорошо подходят, например, для электродов, угольных щеток и т.п. В графитарованном виде подвергнутый термообработке продукт может быть ис5 пользован как графит для реакторов.

Новый смолистый материал может быть успешно применен также как пропиточный материал, так как неожиданно было обнаружено, что он обладает чрезвычайно хорошей

0 динамической вязкостью в зависимости от температуры. Например, с помощью нового смолистого материала можно угольные формованные тела, изготовленные из традиционного смолистого материала, превратить

5 посредством немногих пропиточных операций в формованные тела высокой прочности.

Наконец, новый смолистый материал также вполне пригоден как связующее для

0 углеродсодержащих материалов.

Изобретение более подробно поясняет- .ся ниже в описании способа, а именно на основании технологической схемы, показанной на фиг.1.

5 Необработанный каменноугольный деготь или необработанный каменноугольный пек подают (при необходимости, с добавкой фильтровального материала) на ступень 1 горячей фильтрации, .которая состоит из

0 пластинчатого фильтра размером пор 50- 150 мкм. Температура фильтра составляет в зависимости от обрабатываемого продукта около 90-350°С. Отфильтрованный продукт поступает в накопительный резервуар 2, из

5 которого он с помощью питательного насоса 3 подается в тонкопленочный выпарной аппарат 5, ротор которого соединен с унифицированным узлом 4 привода. Посредством ротора продукт равномерно

0 распределяется на внутренней стенке аппарата, благодаря чему более летучие компоненты очень быстро испаряются, В выпарном аппарате 5 расположен конденсатор 6, нз который осаждаются эти более

5 летучие компоненты отфильтрованного материала. Они попадают на дно тонкопленоч- ного выпарного аппарата 5 и оттуда отсасываются с помощью насоса 7 для откачки дистиллята и направляются в сборник 9 для дистиллята. Рабочие температуры в

Использование: углехимия. Сущность: каменноугольный пек, содержащий до 10 мас.% твердых веществ, нерастворимых в хинолине, и имеющий точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 100°С, смешивают с фильтровальным материалом, взятым в количестве 1-10%. Смесь подвергают горячему фильтрованию с использованием пластинчатого фильтра с отверстиями диаметром 50-150 мкм. Затем проводят перегонку в тонкопленочном аппарате при 300-425°С, давлении Юмбар. Целевой продукт содержит, мас.%: мезофазу 2, нерастворимый в толуоле материал 58-78, нерастворимый в хинолине материал 2, летучие компоненты 20, золу 0,06, имеет точку размягчения по методу Кремера-Сарнова 200-300°С.2 ил.