Способ количественного определения лигносульфонатов в технологических растворах сульфатцеллюлозного производства Советский патент 1987 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения лигносуль- фонатоБ в технологических растворах сульфатцеллюлозного производства.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности способао

Пример I. В мерной колбе на 50 мл смепшвают 0,5 мл технологического раствора и 0,5 мл раствора,содержащего 2,5 или 0,5 мг лигносуль- фонатов с 15 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при 400 нмо

Пример 2, В мерной колбе на 50 мл смешивают 0,5 мл технологического раствора лигносульфонатов и 0,5 мл стандартного раствора, содер- жап1его 5,0 мг лигносульфонатов с

10

с 21 мл концентрированной серной КИСЛОТ), Далее постулат, как .в примере 1.

Содержание лигносульфонатов определяют по градуировочному графику зависимости оптической плотности от концентрации стандартного раствора лигносульфонатов.

Расчет ведут по формуле

г - А и k С

с

15

20

где С J, - концентрация лигиосульфона- тов в фотометрируемом растворе, мг;

Ср - концентрация стандартных

растворов лигносульфонатов, мг;

А - оптическая плотность растворов;

k - коэффициент пропорциональности.

Зависимость чувствительности оп40

20 мл концентрированной серной кисло- 25 ределения от концентрации кислоты тыо Далее поступают как в примере 1.в анализируемом растворе и длины вол-,

Пример 3 В мерной колбе наны поглощения приведены в табл,1,

50 мл смешивают 0,5 мп технологичес-Т а б л и ц а 1

кого раствора и 0,5 мп раствора, содержащего 0,1 мг лигносульфонатов с 17 мл концентрированной серной кислоты. Далее поступают, как в примере 1,

Пример 4. Б мерной колбе на 50 мл смешивают 0.5 мл технологического раствора с 0,5 мл раствора, содержащего 0,05 мг лигносульфонатов с 20 МП конце11трированной серной кислоты. Далее действия выполняют, как в примере 1,

Пример 5. В мерной колбе на 50 мл смешивают 0,5 мл технологическо-г го раствора с 0,5 мл раствора, содержащего 0,005 мг лигносульфонатов с 20 МП концентрированной серной кисло- g ты. Далее действия выполняют, как в примере 1,

Пример 6 /с отклонением параметров/о В мерной колбе на 50 мл смешивают 0,5мл технологическогораст- .вора и 0,5 мл раствора, содержащего 0,005 мг лигносульфонатов с 14 мл концентрированной серной кислоты. Далее действия выполняют, как в примере 1.

Пример 7оВ мерной колбе на 50 МП смешивали 0,5 мл технологического раствора и 0,5 мл раствора, содержащего 0,005 мг лигносульфонатов

50

55

Результаты анализа производственных растворов, содержапщх стандартные добавки лигносульфонатов, приведены в табл.2.

с 21 мл концентрированной серной КИСЛОТ), Далее постулат, как .в примере 1.

Содержание лигносульфонатов определяют по градуировочному графику зависимости оптической плотности от концентрации стандартного раствора лигносульфонатов.

Расчет ведут по формуле

г - А и k С

с

где С J, - концентрация лигиосульфона- тов в фотометрируемом растворе, мг;

Ср - концентрация стандартных

растворов лигносульфонатов, мг;

А - оптическая плотность растворов;

k - коэффициент пропорциональности.

Зависимость чувствительности оп55

Результаты анализа производственных растворов, содержапщх стандартные добавки лигносульфонатов, приведены в табл.2.

40

Формула изобретения

Влияние соотношения объемов алик- воты и концентрированной серной кислоты на оптическую плотность растворов приведено в табл.3. Концент-Способ количественного определе-.

рация лигносульфонатов 10,8 мкг/мп. лнгносульфонатЪв в технологичес X 380 нмоких растворах сульфатцеллюлозного

Т а б л и ц а 3 производства путем обработки анализируемой пробы химическим реагентом и фотометрирования полученного раствора, отличающийся тем, что, с.целью повьшения точ- 50 ности и чувствительности способа, в качестве химического реагента используют концентрированную серную

1:1

1:5

0,054 Возрас- Максимум кислоту при объемном соотношении

тает

0,096

абсорб- с анализируемой пробой, равном (15ции сме-55 20):1, и перед фотометрированием щается полученную смесь разбавляют водой в УФ- концентрации серной кислоты, рав- область иой 30-40%.

40

Формула изобретения

Способ количественного определе-.

Изобретение касается аналитической химии, в частности определения лигносульфонатов в технологических растворах сульфатцеллюлозного производства. Для повышения точности и чувствительности способа для обработки пробы используют другой реагент - в объемном соотношении с пробой, равной (15-20):, с последующим разбавлением смеси до 30- 40%-ной концентрации . Полученный раствор фотометрируют при длине волны 260-400 нм. Чувствительность 0,1-0,12 мкг/мп, относительная ошибка 1-8%. 3 табл. Ф (Л W сд ю со сд со