Способ количественного определения цинхофена Советский патент 1987 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного люминесцентного определения цинхофена (2-фенилцинхо- ниновая кислота, 2-фенилхинолин-4- карбоновая кислота).

Целью изобретения является повышение чувствительности определения.

Пример. К анализируемому раствору добавляют стандартный раствор хлорида европия, создают в растворе нейтральную среду (рН 6,7-7,2) с помощью 40%-ного раствора уротро- пина, добавляют растворы поверхностно-активного вещества (ПАВ) ОС-20 (моноалкиловые эфиры полиэтиленгли- коля на основе первичных жирных спиртов С„Н, 0(C,jH40)H, где п 14-18, m 20) и 1,10-фенантроли- на и регистрируют интенсивность люминесценции при 612 нм. Содержание цинхофена в пробе определяют по калибровочному графику либо по методу добавок.

В табл. 1 представлена зависимость 1д Ей А в комплексе с цин- хофеном от используемого ПАВ.

В табл. 2 представлена зависимость 1.,„„ Еи от количества ОС-20

ЛЮМ

(концентрация ОС-20 1

Количественное определение цинхофена .

Таблетку препарата Цинхофен тщательно измельчают, точную навеску (100 мг) растворяют в мерной колбе емкостью 50 мл в 5 мл 0,1 н. КОН и доводят объем раствора водой до метки.

Для получения стандартного раство pa хлорида европия (1 мг/мл) точную навеску оксида европия растворяют в соляной кислоте, выпаривают до получения влажных солей и разбавляют дистиллированной водой.

В пробирку помещают 0,5 мл исследуемого раствора с содержанием цинхофена 2 мкг/мл, приливают 0,2 мл стандартного раствора хлорида европия (содержащего 1 мг/мл EuCl) добавляют 0,7 мл 1%-ного раствора 1 ,10-фенантролина, 0,5 мл I-IO M раствора ОС-20, 0,5 мл 40%-ного раст .вора уротропина и доводят объем раствора водой до 5 мл.

Спектры люминесценции регистрируют с помощью спектрографа ИСП-51 с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1 при Л 612 нм. Люминесценцию возбуж

дают излучением ртутно-кварцевой лампы СВД-120А со светофильтром .УФС-2. Растворы комплексов устойчивы во времени и сохраняют люминесцентные- свойства в течение получаса. Содержание цинхофена определяют по градуировоч- ному графику, который прямолинеен в интервале концентраций 0,1-10 мкг/мл.

При содержании цинхофена в анализируемой пробе 0,2 мкг/мл найдено 0,198 мкг/мл.

Определение возможно проводить и по методу добавок. В этом случае содержание цинхофена рассчитывают по формуле

X

h,

0

5

0

5

Q

5

0

где h.

X-I-C

h

t

- h,

- интенси.вность люминесценции пробы и пробы с добавкой (высота пика, мм); с - концентрация добавки. Метод добавок позволяет проводить определение препарата в более широком интервале концентраций (0,1 - 50 мкг/мл). При малых концентрациях цтннхофена в пробе необходимо регистрировать интенсивность люминесценции холостого опыта и вычитать ее из интенсивности-люминесценции пробы.

Наименьшее обнаруживаемое количество цинхофена 0,1 мкг/мл.

Точность и достоверность способа были проверены в лабораторных условиях путем статической обработки результатов анализа препарата Цинхо- фен.

Результаты определения приведены в табл.3 (п lOj t 2,8).

Предлагаемый способ позволяет понизить предел обнаружения цинхофена в анализируемых пробах до 0,1 мкг/мл.

Формула изобретения

Способ количественного определения цинхофена, включающий обработку анализируемой пробы химическим реагентом, отличающийся тем, что, с целью повьш ения чувствительности определения, анализируемую пробу обрабатывают водньтми растворами хлорида европия, 1,10-фенантроли- на и моноалкиловым эфиром полиэтилен- гликоля на основе первичных высших жирных спиртов при рН 6,7-7,2 с последующим измерением интенсивности люминесценции полученного раствора.

Редактор И.Рыбченко

Составитель С.Хованская

Техред М.Моргентал Корректор М.Шароши

Заказ 5559/42

Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения цинхофена - лекарственного препарата. Для повышения чувствительности определения анализируемую пробу обрабатывают водными растворами хлорида европия, 1,10-фе- нантролина и моноалкиловым эфиром полиэтиленгликоля на основе первичных жирных спиртов при рН 6,7-7,2. Затем измеряют интенсивность люминесценции полученного раствора.Способ обеспечивает чувствительность анализа 0,1 мкг/мл. 3 табл.