Изобретенке относится к аналитической химии, а именно к способам определения ацетата натрия в присутствии МОНО-, ди- и трихлорацетатов натрия, и предназначается для контроля производственных процессов производства монохлорацетата натрия.
Известен способ определения ацетата йатрия, основанный на обработке ацетата натрия при нагревании водным раствором фосфорной кислоты с последующей перегонкой образовавшейся уксусной кислоты с водяным паром и дальнейшим определении дистиллата титрованием водным раствором щелочи U.
Недостатком способа является многостадийность и длитепьность анализа. В случае присутствия моно-, ди- и трихлоацетатов соответствующие кислоты будут отгоняться с водяным паром совместно с уксусной кислотой и определяться суммарно.
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения ацетата натрия в смеси монр-, ДИ-, трихлс1рацетатов натрия, заключающийся в том, что ацетат натрия растворяют в ледяной.уксусной кис ТГОте, добавляют раствор хлорной в ледяной уксусной кислоте и потенциометрически титруют непрореагированную хлорную кислоту pacTBciром ацетата натрия в ледяной уксусной кислоте 21.
Недостатком способа является его низкая чувствительность. В присутствии смеси монс-,ди- и трихлорацета10тов определяется сумма всех компонентов.
Цель изобретения - повышение чувствительности способа определения . ацетата натрия в смеси моно-, ди15 трихлорацетатов натрия.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определени ацетата натрия в смеси моко-, ди-, трихлорацетатов натрия, используют
20 соляную кислоту, с последующей обработкой полученного раствора ацетоном, фильтрованием и потенциометрическим титрованием фильтрата спиртовым раствором гидроокиси калия.
25
Пример. В стаканчик на 100 мл берут навеску технического монохпорацетата натрия порядка 0,6-0,7 г, добавляют 1,0 мл 0,5 н.водного раствора НС6, 1,0 мл дистиллированной 30 воды и перемешивают до растворения. при необходимости слегка подогревая стаканчик. Добавляют в стаканчик 30 МП ацетона, перемешивают и отфильтровывают осадок монохлорацетата натрия в стаканчик на 100 мл, промывая осадок на фильтре два раза по 10 мл ацетона. Проводят потеициометри ческое титрование фильтрата О,2 н. спиртовым раствором КОН, Для потенцио метрическото титрования используют рН-метр-милливольтметр рН-340 (электроды: стеклянный и хлорсеребряный), Из кривой потенциометрического титрования определяют количество милилитров 0,2 н. раствора КОН, израсходованное на титрование уксусной кислоты. Содержание ацетата натрия и монохлорацетата натрия (X) в процентах вычисляют по формуле V M.Y 0,S К100 10QO G где М - молекулярный вес ацетата натрия;. Y - объем 0,2 н.раствора КОН, израсходованный на титрование уксусной кислоты, мл; К - по правочный коэффициент . 0,2 и. раствора КОН; G - навеска многохлорацетата натрия, взятая на ангшиз, г. В та6л.1 приведены некоторые результаты определения добавок ацетата натрия к монохлорацетату натрия, , В табл. 2 представлены результаты определения ацетата натрия в мрдельных смесях его с моно-, ди- и трихлорацетатами известным и предлагаемым способом.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ определения дихлоруксусной кислоты в смеси с монохлоруксусной и уксусной кислотами | 1980 |
|
SU900184A1 |
| Способ определения алкилдиметилкарбоксибетаина | 1984 |
|
SU1236368A1 |
| Способ определения 1,3,5-триарил (алкил)гексагидротриазинов | 1986 |
|
SU1352360A1 |
| Способ количественного определения натрий-карбоксиметилцеллюлозы | 1987 |
|
SU1503003A1 |
| Способ определения гидроокиси натрия | 1979 |
|
SU833505A1 |
| Способ количественного определения оксиметилсоединений | 1976 |
|
SU577458A1 |
| Способ количественного определения содержания ацетата натрия в воздухе рабочей зоны методом капиллярной газовой хроматографии | 2023 |
|
RU2826577C1 |
| Способ определения @ -ацетилглутамина | 1985 |
|
SU1272231A1 |
| Способ определения ди-п-метокситритилкарбинола | 1983 |
|
SU1133549A1 |
| Способ количественного определения аминогрупп в алкиламиносилохромах | 1978 |
|
SU767644A1 |
Как видно из табл.2, предлагаемым способом возможно определение ацетата натрия при содержании его до десятах долей процента с хорошей точностью в присутствии других хлорацетатов.
По известному способу определяется сумма монохлорацетата и ацетата натрия, при содержании ацетата натри менее 20 %.
; Формула изобретения
Способ определения ацетата натрия в смеси МОНО-, ди-, трихлорацетатов натрия путем обработки анализиру-емой пробы кислотой с последую им использованием потенциометричаского титррвания, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа, в качестве кислоты используют соляную кислоту с последующими обработкой , .полученного раствора ацетоном, фильтрованием и потенциометрическим титГ Ыванием фильтрата спиртовым раствором гидроокиси калия.
5-9301166
Источники информации,2. M.I. BEake The Determination
принятые вовнимание при экспертизе of ACkaCi sggts of Organic Acids by
ществ. М.,. Иностранная литература,association, V 46, 1957, с. 163-166
т. .2, 1972, с. 848.5(прототип).
