Способ определения алкилдиметилкарбоксибетаина Советский патент 1986 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к аналити-- ческой химии, а именно к способам определения алкилдиметилкарбоксиЕ)е- таина R(CH-f ll WC Bj COff в присутствии третичного амина, соли третичного амина, монохлорацетата натрия, глико лята натрия и хлорида натрия, и ггред назначается для контроля процесса производства и характеристики качества готового продукта.

Алкилдиметилкарбоксибетаин (карб- оксибетаин), получаемый из третичного амина и монохлорацетата натрия, содержит в качестве примесей третич- ньй амин, соль третичного амина, мо- нохлорацетат натрия, гликолят натрия и хлорид натрия.

Цель изобретения - повышение избирательности определения.

Способ осуществляется следующим образом.

П р им е р. Навеску карбоксибе- таина 1,8-2,0 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г,- помещают в стаканчик вместимостью ТОО с приливают с помощью мерного цилиндра 50 см ацетона, 10 см 0,5 н„спиртового раствора хлорной кислоты и провдят потенциометрическое титрование 0,5 н, спиртовым раствором морфолина добавляемого порциями по 0,2 см из микробюретки.

Содержание ка рбоксибетаина в смеси в процентах (X) вычисляют по формуле:

Мкг;(У2 У. 1. 1000 Q

-молекулярньм вес карбокси- бетаина ,

-объем 0,5 и. раствора морфолина, израсходованный

на титрование избытка хлорной кислоты, см (первьй скачок на кривой потенци- ометрического титрования), объем 0,5 н раствора морфолина, израсходованньй на титрование избытка хлорной кислоты и хлорнокислой со

где М

:б

ЛИ карбоксибетаина, см (второй скачок на кривой потенциометрического титрования) ;

G - навеска анализируемой пробы, г.

Результаты определения сведены в табл. 1.

Таблица 1

Данные табл. 1 показывают хорошую воспроизводимость результа- jTOB (10,3%) избирательного определения карбоксибетаина в его смесях с третичным амином,, солью третичного амина, монохлорацетатом и гликолятом . натрия в гфоцессе синтеза. По известным способам определяется суммарное содержание карбоксибетаина с его примесями.

В табл. 2 представлены результаты анализа модельных смесей по предлагаемому и известному способам.

Как видно из табл. 2, предлагаемый способ избирателен. Присутствие третичного амина, соли третичного амина, монохлорацетата и гликолята натрия не мешает определению с высокой 35 точностью карбоксибетаина. По известному способу определяется суммарное содержание всех компонентов.

По предлагаемому способу карбокси- ких модельных смесях его с третичным бетаин.при содержании 15-30% опре- амином, солью третичного амина, мо- деляется с точностью 0,2-0,3%. 55 нохлорацетатом и гликолятом натрия

с использованием в качестве титранта

В табл. 4 приведены результаты 0,5 н растворов различных вторичных определения карбоксибетаина в несколь- аминов.

Продолжение табл.2

В табл. 3 даны результаты статистической обработки данных кол1гчест- венного определения карбоксибетаина в его смесях с третичным амином, солью третичного амина, мо- нохлорацетатом и гликолятом натрия.

ТаблицаЗ

В табл. 5 приведены результаты алкильного радикала при использова- определення содержания основного не-- нии Б качестве титра нта 0,5 н. щества в различных алкилдиметилкарб- растворов морфолина в различных

оксибетаинах с различной длиной цепи спиртах.

(

ТаблицаЗ

Предлагаемьй способ характеризу- растворителе,. обработки полученного ется высокой избирательностью, точ- раствора хлорной кислотой, с последу- ностыо и простотой выполнения и по- , потенциометрическим титрованием, эволяет -контролировать процесс синте- ототичающийся тем, что, с за карбоксибетаина.целью повышения избирательности определения, в качестве растворителя ис- польз тот ацетон, хлорную кислоту используют в виде спиртового раствора и титрование проводят спиртовым раствором вторичного амина.

Формула изобретения

Способ определения алкилдиметил- карбоксибетаина путем растворения анализируемой пробы в органическом

45

Составитель В, Шкилькова Редактор С. Патрушева Техред В.КадарКорректор М. Пожо

Заказ 3083/46Тираж 778

ВНИЙПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открьггий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Подписное

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам определения алкилдиметилкарбоксибета- ина в присутствии третичного амина, соли третичного амина, монохлораце- тата натрия, гликолята натрия и хлорида натрия, и предназначается для контроля процесса производства и характеристики качества готового продукта. Цель изобретения - повышение избирательности определения, Опреде- ление ведут растворением анализируг- емой пробы в ацетоне, обработкой nor-, лученного раствора 0,5 н. спиртовым раствором хлорной кислоты с последующим потенциометрическим титрованием 0,5 н. спиртовым раствором вторичного амина, 5 табл. Q (О ю С 05 00 о 00