Способ получения адсорбента для хроматографического анализа Советский патент 1987 года по МПК G01N30/48 

Изобретение относится к получению поверхностно-пористых сорбентов, которые могут использоваться в качестве фазы при хроматографическом анализе .

Целью изобретения является улучшение кинетических j свойств адсорбента.

Пример. 100 г нитрида циркония дисперсностью 0,30 мм загружаю в реактор кипящего-слоя, нагревают до 1000°С в среде инерта (гелия).Затем увеличивают расход гелия до псевдоожижения слоя и пускают четырех- хлористый углерод со скоростью 0,1 г/мин в течение 45 мин. Охлаждение ведут в среде гелия. Получают 99,5 г поверхностно-обуглероженного адсорбента, характеристика которого приведена в таблице,

Определение хроматографических характеристик исследуемых образцов проводят на хроматографе марки ЖМ72, Принцип работы детектора основан на измерении разности теплопровод- ностей чистого газа-носителя и бинарной смеси (газ-носитель и компонент) .

Te шepaтypa опыта в исследованиях составляет 30 С, в Качестве газа-носителя применен гелий. Скорость газа носителя изменяют в интервале 20 - 85 см/мин.- Объем дозы анализируемой смеси в работе соответствует 1 мл. В исследованиях используют V-образ- ную колонку из нержавеющей стали, имеющую длину рабочей части 0,5 м с внутренним диаметром 4 мм. Объем образца, загружаемого в колонку 6,0 0,6 см.

Скорость движения ленты потенциометра КСП 4 720 мм/ч о На одной и той же колонке при одинаковых условиях с использованием полученных адсорбентов проводят разделение модельных смесей газов: СО и воздух, метан и воздзос.

В таблице приведены удерживаемые объемы Vj, величины полуширины пиков К(на середине высоты), значения критерия разделения К; iit/(fM, + U), где t - интервал между пиками в секунду.

П р и м е р 2. Способ по примеру 1, отличающийся тем, что обработку четыреххлористьм углеродом ведут в течение 60 мин.

540972

П р и м е р 3. Способ по примеру I, отличающийся тем, что обработку четыреххлористьм углеродом ведут в g течение 80 мин.

П р и м е р 4, Способ по примеру 1, отличающийся тем, что обработку четыреххлористь|м углеродом ведут в течение 30 мин.

10 Пример5. Способ по примеру 1, отличающийся тем, что обработку четыреххлористьм углеродом ведут в течение 15 мин.

Пример 6. 80 г нитрида тита15 на дисперсностью 0,25 мм загружают в реактор, нагревают до в среде инерта и обрабатьшают в кипящем слое четырехфтористым углеродом в течение 40 мин со скоростью 0,1 5г/мин,

20 Пример7. ЮОг карбонитрида циркония дисперсностью 0,32 мм загружают в реактор и обрабатьшают при 800 С четыреххлористым углеродом в кипящем слое со скоростью 0,2 г/мин

25 в течение 50 мин.

ПримерЗ. ЮОг карбонитрида циркония дисперсностью 0,30 мм загружают в реактор кипящего слоя, нагревают до 500°С. Затем увеличивают

30 расход аргона до псевдоожижения слоя пускают четыреххлористый углерод со скоростью 0,1 г/мин в течение 60мин. Охлаждение ведут в среде аргона. Степень обуглероживания 0,5 мае.%. Ха35 рактеристики адсорбента приведень в таблице.

П р и м е р 9. Способ по примеру. 8, отличающийся тем, что обработку ведут при 1100 С в течение 20 мин.

40 Степень обуглероживания 5,0 мас.%.

Характеристика колонок и сорбента при скорости носителя 20 см /мин приведена - в таблице.

Как видно из таблицы, ув еличение

45 степени обуглероживания (5 мас.%) приводит к -увеличению значений полу- .ширины пиков и удерживаемых объемов, что сказьшается на возрастании продолжительности анализа. Снижение сте50 пени обуглероживания (0,1 мас.%) п риводит к ухудшению коэффициента разделения.. .

55

Формула изобретения

1. Способ получения адсорбента для хроматографического анализа, включающий нагревание неорганического материала в инертной среде с пос3

ледующей обработкой углеродсодержа- щим газом, отличающийся тем, что, с целью улучшения кинетических свойств адсорбента, в качест ве материала использзпот нитрид или карбонитрид металла, а в качестве

Редактор А.Ворович

Составитель Н.Строганова

Техред Л.СердюковаКорректор О.Кравцова

Заказ 5687/39 Тираж 776Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий П3035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород,ул.Проектная,4

углеродсодержащего газа - галоген- углерод, обработку осуществляют до степени обуглероживания 0,1-5,0 мае Л

2. Способ по п.1, о т л и ч а го- щ и и с я тем, что нагревание ведут до 500 - .

Изобретение относится к способу получения адсорбента для хроматогра- фического анализа и позволяет улучшить кинетические свойства адсорбента. В реактор кипящего слоя загружают карбонитрид или нитрид металла или металлоида заданной фракции, используемой в дальнейшем при хромато- графическом анализе, нагревают в инертной среде до 500-1100 С и, псев- доожижив, пропускают галогенуглерод для обезуглероживания на О,1-5,0 мае. % 1 з.п.ф-лы, 1 табл. 00. СП .4 О (