Известен способ получения родизоиата конденсацио г.июкса.т з водном растворе сульфита натрия н углекислого натрия- Выход иродукта, иолучаемого по известному способ}, составляет о-10% от теоретического.
Предлагаемый способ по сравнению с известным новышает выход продукта и упрощает процесс его получения. Это достигают тем. что конденсацию осуществляют в нрисутствии цианнстого калия как катализатора.
Способ осуществляют следующнм образом. К 60 .tt.i воды, нагретой до температуры 60-65°, при размещивании добавляют 115 г глпоксальсульфата (что соответствует 30,0 г глиоксаля) порциями в течение 40 мин при температуре 70-75°. Затем смесь размещивают в теченне 10-15 мин до полного растворения глпоксальсульфата. Полученный раствор охлаждают до 35-40° и нейтрализуют при энергичном иеремощивании кристаллическим углекислым натрием до (по универсальному индикатору). Раствор отфильтровывают от механических примесей и нолучают около 560 мл раствора глиоксаля.
К насыщенному раствору из 63 г кристаллнческого сульфита натрия и 100 г углекислого натрия в 500 мл воды добавляют при персмещнвании 2 г цианистого калия, нагревают до 30° и прибавляют раствор глиоксаля. Жидкость сразу- же окрашивается вначале в желтьн цвет, который далее переходит в фиолетовый и затем черный цвет, в результате образования родизоната. Реакционную массу нагревают до 50 и выдерживают при этой темиературс в течение 2 час. Реакцию считают законченной, когда в отфильтрованной иробе на воздухе не выпадает осадка. После выдержки массу охлаждают до 18-20°, отфильтровывают, промывают 10%-ным раствором ацетата натрня, затем этиловым сниртом и сушат при 50-60°.
ХЬ 135479
По. учают выход 6,1-6,5 г родизоната натрия, что соответств}ет 16,6---17,5% от теоретического.
Родизонат натрия применяют, как реактив в аналитической химии, а также как биологически активный ирепарат.
Предмет изобретения
Сиособ иолучеция родизоиата натрия конденсацией глиоксаля i5 водном растворе сульфита натрия и углекислого натрия, отличаю1ц и и с я тем, что,с целью иовьииеиия выхода иродукта и уиро1цения ироцесса, конденсацию осушестБ,ляют в гтрисутствии цианистого калия, как катализатопа.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 4,4-диоксидифенилсульфона | 1960 |
|
SU132220A1 |
Способ колориметрического и фотоколориметрического определения малых количеств ванадия | 1959 |
|
SU130703A1 |
Способ количественного определения кадмия | 1961 |
|
SU146088A1 |
Способ получения дифенилолпропана | 1959 |
|
SU129814A1 |
Способ количественного определения скандия колориметрическим методом | 1958 |
|
SU119709A1 |
Способ получения 4,4'-диоксидиарилдиалкилметанов | 1960 |
|
SU146307A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОИЛАЦЕТОНИТРИЛОВ | 1968 |
|
SU213831A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛГИДРАЗИНОВ | 1966 |
|
SU214542A1 |
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ 2-МЕТИЛИМИДАЗОЛА | 1993 |
|
RU2057125C1 |
Способ получения альфа-циклотиенонов-1 из омега-хлорилалкил-(альфа-тиенил) -кетонов | 1960 |
|
SU140432A1 |
Авторы
Даты
1961-01-01—Публикация
1960-06-28—Подача