Способ получения 4,4-диоксидифенилсульфона Советский патент 1960 года по МПК C07C317/22 C07C315/02 

Известен способ получения 4,4-диоксидифенилсульфона сульфированием фенола при повышенной температуре с последующей выдержкой полученной сульфомассы при температуре 150-200°.

Предлагаемый способ получения 4,4-диОксиднфенилсульфона в отличие от известного позволяет повысить чистоту конечного продукта. Это достигается тем, что сульфирование начинают при температуре не выше 100-110° и применяют теоретические количества реагентов.

В предлагаемом способе к 188 г фенола, нагретого до температуры 100-110°, прибавляют при механическом размешивании 57 мл купоросного масла в течение 15 мин, при этом в конце прибавления температура реакционной смеси поднимается до 125-130°. Реакционную смесь размешивают еше в течение одного часа при температуре 130-140°. По окончании выдержки создают вакуум, снижая давление до 440-430 мм остаточного и затем соблюдают следуюший режим реакции:

№ 132220- 2 -

С момента подключения вакуума начинается отгонка воды и частично фенола (нижний слой). Когда количество отогнанного фенола составит 25-30 мл, в реакционную смесь вводят дополнительно 50 г фенола. По окончании конденсации и прекращении отгонки избыточного фенола плав охлаждают до температуры 150-160 и растворяют его добавлением 10%-кого раствора едкого натра. Раствор частично осветляют активированным углем. Фильтрат нагревают до температуры 70- оО и при размешивании нейтрализуют соляной кислотой до ,6-78 (рН определяется по советской индикаторной бумаге «Рифон с интеовалом рН в пределах 7,2-8,8). Суспензию диоксидифенилсульфона охлаждают до температуры 20-25° и фильтруют. Осадок многократно промывают водой. Получают около 200 г (70-80%) 4,4-диоксидифенилоло Д ™ слегка розоватого цвета. Т. пл. продукта 237- 242 . Однократной перекристаллизацией из 15°-ного этилового спирта при отношепии 1 :20 с обработкой активированным углем получают 4 4диоксидифенилсульфон с выходом 85% от загруженного фенола плавящийся при температуре 246-247°; после вторичной кристаллизации т. пл. продукта составляет 248,5-249,5°Предмет изобоетения

Способ получения 4,4-диоксидифенилсульфона сульфированием фенола при повышенной температуре с последующей выдержкой полученной сульфомассы при 150-200°, отличающийся тем, что с целью повышения чистоты конечного продукта, сульфирование начинают при температуре не ниже 100-110° с применением теоретических количеств реагентов.