Способ получения дифенилолпропана Советский патент 1960 года по МПК C07C39/16 C07C37/16 

Известен способ получения дифенилолиропана коиденсацис фено.Ш с ацетоном в присутствии серной кислоты, тиогликолевой кис.лоты (или ее солей) и толуола (или без него), причем серная кислота используется как водоотнимающее средство, тиогликолевая кислота в качестве катализатора и толуол-в качестве разбавителя. Ввиду неселективного действия катализатора и побочных процессов, вызываемых воздействием серной КИСЛОТЫ, получаемый этим способом дифенилолироиан имеет низкое качество, загрязнен примесями и малопригоден для синтеза бо.тьшинства типов эпоксидных и карбопатных смол.

Описываемый способ получения дифе,нилолпропана в отличиц от известного улучшает качества дифенилолпроиана и уменьшает количество побочных продуктов. Это достигается тем, что в реакционную смесь вводят дополнительный катализатор - низшие алифатические спирты в количестве 15-20% ио отношению к фенолу до прибавления ацетона.

Пример 1. К 32 мл 40%-ного раствора натриевой соли тиогликолевой КИСЛОТЫ при 20-25° добавляют 205 г серной кислоты (85%) и з течение 15 мин при 24-26° приливают раствор фенола (50,8 г фепола в пересчете на 100% и 4 мл воды). Проводят размешивание в течение 20 мин ири 24-26°, добавляют 10 мл этилового спирта, вновь размешивают 10 мин и добавляют в течение 1 часа 17,5 г ацетона, поддерживая температуру 24-28. После 30-минутиой выдержки, при размешивании и температуре 24-28°, повышают ее до 39-40° и продолжают размешивание еще в течение 8 час. Отфильтровывают при комнатной температуре реакционную массу на вакуум-воронке через кислотоупорную ткань, осадок размешивают со 100 мл воды (Т 40-50) и при 20 вновь отфильтровывают, повторяя операции отмывки, до исчезиовейия кислой реакции на бумажку Конго. Отфильтрованный иродукт обрабатывают ДЛЯ ПОЛНОЙ нейтрализации 1 мл 25% NHs, растворенного в 70-100 мл воды, отфильтровывают, промывают горячей водой (7 40-50), по; торяя промывку до исчезновения щелочной реакции.

jYo 129814Продукт сушат последовательно .при 40-50 и 60-70 и получают 55,2 г дифенилолпропана белого цвета с т. пл. ISl.. В серии аналогичных опытов получают дифенилолпропан с т. пл. в интервале 151-154°.

Пример 2 - по той же методике, что и в примере 1 с применением вместо этилового спирта метанола в количестве 10 мл получают 52,8 г дифенилолпропана ст. пл. 151,8.

Пример 3 - по той же методике, что и в примере 1, с применением этилового спирта (10 мл} и внесением толуола (2,4 г) в качестве разбавителя, получают 54,2 г дифеиилолпропана с т. пл. 151,6.

Предмет изобретения

Способ получения дифенилолпропана конденсацией фенола с ацетоном в присутствии серной кислоты, тиогликолевой кислоты (или ее солей) и толуола (или без него), отл и ч аю ш.и и с я тем, что, с целью улучшения качества дифенилолпропана и уменьшения количества побочных продуктов, в реакционную сМесь вводят дополнительный катализатор - низшие алифатические спирты в количестве 15-20% по отношоинк) к фенолу до прибавления ацетона.