Способ получения диизопропаноламина Советский патент 1961 года по МПК C07C215/12 C07C213/00 C07C215/08 

Известны способы получения диизопропаноламина путем алкилирования аммиака окисью пропилена при температуре 50-100° и давлении 150-300 атм, а также взаимодействием изопропаноламина с окисью пропилена Однако в последнем случае получается сложная смесь, состоящая из МОНО-, ди- и триизопропаноламина с низким содержанием дипроизводного амина. Выделение индивидуальных веществ из указанной смеси представляет значительные трудности.

Предлагаемый способ позволяет получить индивидуальный диизопропаноламин с выходом 83-86% от теоретического.

Сущность способа заключается в конденсации окиси пропилена с цианамидом в присутствии гидрата окиси кальция с последующим нагреванием продукта конденсации с едким кали. Избыток едкого кали нейтрализуют углекислым газом, отгоняют воду и извлекают из реакционной смеси динзопропаноламин этанолом. После отгонки растворителя получают смесь ди- и триизопропаноламина с содержанием диироизводного не менее 87%. Из указанной смеси при пониженном давлении отгоняют чистый диизопропаноламин.

Пример. Загружают в колбу 0,5 г-моля цианамида, 1,2 г-моля окиси пропилена, 180 мл воды и 50 мг гидрата окиси кальция. Смесь тщательно взбалтывают и оставляют стоять. Через полтора-три часа начинается реакция с разогревом реакционной смеси до 50-80°. Бурная реакция протекает один-два часа, а полностью заканчивается через 18-20 час. После окончания реакции вносят в реакционную смесь 50 г гидрата окиси калия и нагревают ее с обратным холодильником на водяной бане в течение трех часов. Избыток щелочи нейтрализуют углекислым газом и отгоняют из реакционной смеси воду. Из оставщейся в колбе массы извлекают безводным этанолом смесь ди- и триизспропаноламина. Полученный спиртовый раствор фильтруют и и:-, фильтрата отгоняют этанол. Чистый диизопропаноламин отгоняют при 100--105° и давлении 3-5 мм в вУ1де вязкой бесцветной жидкости.

№ 335494- 2 Выход 85,7% от теоретического. Соответствие указанного соедине-ния подтверждается следующими аналитическими данными: Найдено в %: N-10,37; 10,55. ,4653. d zi-U0205. R „-35,924 Вычислено в %: N-10,52. К„-36.557.

П р е д м е ( и 3 Q б р е т е н и я

Способ получения диизопропаноламина из окиси пропилена, от л и ч а ю ш, к и с я тем, что, е целью получения чистого продукта, окись пропнлена. подвергают конденсации с цианамидом в присутствии гидрата окиси кальция с последующим нагреванием продукта конденсации е едким кали, нейтралнзацией и извлечением диизопропаноламина этанолом.