Способ получения диациламидов Советский патент 1962 года по МПК C07C231/06 C07C233/90 

Диациламиды кислот жирного ряда являются весьма перспективным исходным материалом для промышленности органического синтеза.

Однако описанные в литературе способы получения диациламидов жирных кислот дают низкие выходы целевых продуктов, могут служить только для препаративных синтезов и не рентабельны для промышленного использования.

Описываемый новый способ получения диациламидов жирных кислот, обеспечиваюн;ий получение этих диациламидов с высокими выходами, заключается в том, что в качестве исходного сырья используют избыток ангидрида соответствуюш,ей кислоты, к которой при температуре 110-140° добавляют цианамид.

Пример 1. В трехгорлую колбу с обратным холодильником, термометром и капельной воронкой помешают 40 г уксусного ангидрида. К нагретому до 110° ангидриду добавляют по каплям 4 г расплавленного цианамида при 115°; реакция начинает идти с большим выделением тепла и во время дальнейшего прибавления цианамида нагревание прекращают. После добавления всего количества цианамида реакционную массу нагревают еш,е 2 час при температуре не выше 140°. По окончании нагревания реакционную массу переносят в колбу Клайзена и под вакуумом отгоняют избыток ангидрида. Из охлажденного раствора выпадает диацетиламид, который отсасывают и промывают небольшим количеством эфира. Фильграт разгоняют под разрежением и выделяют еще некоторое количество диацетиламида.

Всего получают 8,5 г диацетиламида, т. е. 94% от теоретического, считая на цианамид. Т. пл. 78-79°.

По данным анализа продукт содержит 13,86% азота; вычислено: азота 13,20%.

Пример 2. В условиях, описанных в примере 1, берут для реакции 32 г пропионового ангидрида и 3 г цианамида. Реакцию ведут

№ 144477-2-... .. .при 140-150° в течение 2 час. После окончания реакции реакционную, массу переносят в стакан. Из охлажденного раствора выпадает обильный осадок днпропионамида. Фил.ьтрат разгоняют цод вакуумом, отгоняют избыток пропионового ангидрида и выделяют остальное количество дипропионамида. Получают 8,8 г продукта с выходом 96,7% от теоретически возможного, считая на цианамид. Т. пл. 153-154°.

Вычислено: содержание азота 10,9%. Пайдено по анализу 10,83%..

Предмет изобретения

Способ получения диациламидов жирных кислот, отличающийс я тем, что, с целью повышения выходов, в качестве исходного используют ангидрид кислоты, который берут в избытке, и к нему до.бавляют цианамид при температуре ПО-140°.