Одним ИЗ наиболее общих способов получения аминоспиртов является присоединение аммиака к окисям соответствующих олефинов. При этом, даже при строгом соблюдении стехиометрических соотношений, неизбежно образование некоторых количеств вторичных и третичных аминоспиртов, наличие которых затрудняет очистку готового продукта.
Предлагаемый способ получения |3-оксипропиламина заключается в омылении 2-имино-5-метилоксазолидина-1,3 30%-ным водным раствором едкого кали. Исходный продукт получают известным способом из окиси пропилена и цианамида кальция. Конечный продукт реакции выделяют из реакционной массы путем экстракции этиловым спиртом.
Описываемый способ отличается тем, что обеспечивает получение реакционной массы свободной от вторичных и третичных аминоспиртов. В результате этого, несмотря на введение доиолнительной стадии образования замещенного оксазолидина-1,3, исключается операция очистки и значительно унрощается выделение продукционного |3-оксипропиламина. При этом также повышается выход конечного продукта.
Способ получения (З-оксипропиламипа состоит из двух стадий:
Iстадия. Получение 2-имино-5-метилоксазолидина-1,3.
IIстадия. Получение (З-оксипропиламина омылением 2-имино-5-метилоксазолидина-1,3.
Пример. Водный раствор кальцийцианамида с окисью пропилена энергично взбалтывают в течение 2 час при обычной температуре. Затем раствор фильтруют и от фильтрата, содержащего 2-имино-5-метилоксазолидин-1,3, отгоняют воду. Отгонку воды ведут при обычном давлении и нагревании не выше 130°- 1 моль полученного 2-имино-5-метилоксазолидина-1,3 растворяют в 500 мл 30%-ного водного раствора гидрата окиси калия и нагревают 3 часа при 95-100°. Избыток щелочи нейтрализуют углекислым газом и из реакционной смеси отгоняют ьоду.
Из оставшейся в перегонной колбе смеси извлекают этанолом |3-оксипропиламин, фильтруют и от фильтрата отгоняют растворитель, получая (З-оксипропиламин с выходом 92-95%.
№ 133891- 2 -
Пред м с т II 3 о б р е т о и и я
Способ получения р-оксипропиламина из окиси пропилена, отличающийся тем, что, с целью исключения.очистки готового продукта и повышения его выхода, окись пропилена известным способом превращают в 2-имиио-5-метилоксазолидип-1,3, который затем омыляют щелочью с последующей экстрацией готового продукта.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения бета, бета'-диоксидипропиламина | 1960 |
|
SU144490A1 |
Способ получения этаноламина | 1960 |
|
SU132639A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ОКСИЭТИЛ-р-ОКСИПРОПИЛАМИНА | 1966 |
|
SU177898A1 |
Способ получения диизопропаноламина | 1960 |
|
SU135494A1 |
Способ количественного определения флуорена в техническом продукте | 1960 |
|
SU143590A1 |
Способ получения кетонов из вторичных спиртов жирного и жирно-ароматического ряда | 1949 |
|
SU83372A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,10-ДИАМИНО-2,9-ДИОКСИ- 4,7-ДИОКСАДЕКАНА | 1965 |
|
SU172836A1 |
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ДРЕВЕСНОЙ ЗЕЛЕНИ ХВОЙНЫХ ПОРОД | 1991 |
|
RU2017782C1 |
Способ получения сложных эфиров жирного ряда из спиртов | 1949 |
|
SU81928A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,5-ДИОКСИ-1,6-ДИАМИНОГЕКСАНА | 1965 |
|
SU170520A1 |
Авторы
Даты
1960-01-01—Публикация
1960-03-28—Подача