Способ получения бета, бета'-диоксидипропиламина Советский патент 1962 года по МПК C07C215/12 C07C215/10 

Известен етод получения р,р-диоксидипропиламина из окиси пропилена и чистого цианамида (см. авт. св. № 135494).

Предлагаемый способ получения р,р-диоксидипропиламина отличается тем, что окись пропилена подвергают конденсации с кальцийцианамидом с дальнейшей обработкой реакционной смеси известным способом; при этом в связи с применением в качестве исходного продукта технического кальцийцианамида значительно упрощается процесс получения целевого продукта за счет исключения необходимости предвари ельного приготовления цианамида из кальцийцианамида.

Процесс осуществляется следующим образом.

Цианамид кальция смешиваЕот с водой, а затем постепенно приливают к смеси окись пропилена. После многочасовой выдержки реакционную массу фильтруют и нагревают на водяной бане под едким кали или едким натром. После нейтрализации щелочи и отгонки воды продукт извлекают безводным этанолом. При этом выход р,р-диоксидипропиламина составляет примерно 76%.

Пример. В колбу помещают 25 г кальцийцианамида (55-607о) к 75 мл воды. Смесь хорощо взбалтывают, после чего малыми дозами в течение двух часов приливают 22 мл окиси пропилена. На следующий день раствор отфильтровывают и вносят в фильтрат 18 г гидрата окиси калия и 14 г гидрата окиси натрия и.нагревают на водяной бане с обратным холодильником два часа. Избыток щелочи нейтрализуют углекислым газом, после чего из реакционной смеси отгоняют воду. В перегонной колбе остается смесь углекислого калия (или натрия) и р,рдиоксидипропиламина, который извлекают безводным этаноло.м. Этанольный раствор фильтруют и из фильтрата отгоняют этанол, получая в остатке р,р-диоксидипропиламин, выход которого составляет 19 г. Полученный аминоспирт перегоняется при 129-130° (6-7 мм).

.:Ш4@0- 2 -, : :-

Индивидуальность целевого продукта подтверждается следующими данными:

Найдено %: N-10,55; 10; 43 п 8 1д590; -1,0202; .639.

Вычислено %: N-10,52; R,,,-36.557.

Таким образом, при предлагаемом спосаб.е исключается необходимость трудоемкого, длительного и дорогостоящего процесса получения чистого цианамида, благодаря чему в.есь процесс ускоряется в. 3- 3,2 раза, так как получ ение чистого цианамида продолжается около 45-48 час.

Предлагаемый метод, аснодааный ца применении дешевого и доступного сырья-технического кальцийцианамида, является значительно более простым и экономически выгодным и, кроме уменьшения количества операций, приводит к резкому повышению выхода р,р-диоксидипропиламина. Выход чистого цианамида из технического каль,цийдианамида составляет 60-65%. Поэтому выход р,р-диоксидипропиламина,, составлявший по способу, описанному в авторском свидетельстве № 135494 85,7% по цианамиду, давал выход по кальцийцианаМИДУ всего лишь 51,4%, вместо 76% по описанному в настоящем ав,торском свидетельстве методу.

Предмет и з. о б р е т е н и я

Способ получения р,р-диоксидипрапила-мина на основе окиси пропилена, отличающийся тем., что, с целью упрощения процесса., окись пропилена подвергают конденсации с кальцийцианамидом с дальнейшей обработкой реакционной смеси,известным, образом.