Способ получения этаноламина Советский патент 1960 года по МПК C07C215/08 C07C213/00 

В настоящее время в промышленности этаноламин получают из аммиака и окиси этилена. В результате реакции получается смесь аминов.

Предлагаемый способ позволяет получать индивидуальный этаноламии (без примеси других аминов) и исключает применение окиси этилена.

Это достигается тем, что этаноламин получают омылением оксазолидина-1,3, синтезируемого взаимодействием кальцийцианамида с этиленхлоргидрином с последующим осаждением иона кальция углекислым газом.

Пример. Способ состоит из двух стадий: получения оксазолидина-1,3 и омыления последнего.

В колбу вносят 160 г «альцийциаиамида, 250 мл воды к при энергичном переменгивании постепенно в течение двух часов приливают 84 мл этиленхлортидрииа. Смесь охлаждают, «едопуская ее разогревания выше 35-45°, и оставляют на сутки. После этого продукт реакции отфильтровывают в виде водного раствора, из которого углекислым газом осаждают ионы кальция. Образовавшийся углекислый кальций отфильтровывают и из фильтрата отгоняют воду, получая в остатке оксазолидии-1,3. Выход почти количественный.

В Колбу с обратным холодильником помещают 21,5 г полученного оксазолидииа, растворенного в 85 мл 90%-ного этанола, и раствор 34 г гидрата окиси калия в 85 мл 90%-ного этанола. Смесь в течение четырех часов нагревают «а кипящей водяной бане, отгоняют этанол, а к ос1 авщейся смеси постепенно приливают 23,2 мл серной кислоты rf 1,835 (из расчета на исходное количество гидрата окиси калия). После этого реакционную смесь нагревают на парафиновой, бане при 155° с отсасыванием водоструйным насосом до полного удаления углекислого газа. Окончание его выделения устанавливают с помощью гидрата окиси бария.

Ло 132639- 2 Выделенный этаноламин экстрагируют из оставшейся смеси этанолом, затем раствор отфильтровывают и из фильтрата отгоняют растворитель. Остаток состоит из этаноламина. Выход 90-94%.

Предмет изобретения

Способ получения этаиоламина, отличаюш,ийся тем, что, с целью получения индивидуального продукта и исключения необходимости применения окиси этилена, этаноламин получают омылением оксазолидина-1,3, синтезируемого взаимодействием кальцийцианамида с этиленхлоргидрином с последующим осаждением иона кальция углекислым газОМ.