Способ количественного определения полиоксиэтиленовых соединений в растворах Советский патент 1987 года по МПК C08G65/06 G01N21/33 

136

Изобретение относится к химии полимеров, а именно к способу количест- йенного определения полиоксиэтиле- новых соединений в растворах, и может быть использовано в аналитической практике для анализа сточных вод различных предприятий химической промьшшенности.

Цель изобретения - повышение точности и чувствительности способа. Способ позволяет проводить определение для полимеров с мол.м, 6-10 до

Пример 1(сравнительный), К 5 мл раствора реагента, содержащего 13,5 г/л сулемы и 50 г/л иодида калия, прибавляют 1 мл исследуемого раствора с содержанием 500-1500 мкг/мл ПОЭ и доводят водой до 25 мл, Через 15 мин проводят измерения оптической плотности при длине волны 460 нм (уменьшение длинь волны нежелательно, так как оно приводит к увеличению холостого опыта). Содержание ПОЭ находят по градуировочному графику, построенному в интервале содержаний ПОЭ 5-1000 мкг/мл в конечном объеме 25 мл

Пример 2 (сравнительный), К 5 мл раствора реагента прибавляют 20 tm исследуемого раствора и через 20 мин проводят измерения оптической плотности при 460 нм Содержание ПОЭ находят по градуировочному графику, причем минимальная определяемая концентрация в этом случае не превьшает 10 мкг/мл. Концентрация ПОЭ 60 мкг/мл при оптимальной длине волны 450 нм и 1 1 см, оптическая плотность 0,0501:0,005 „

Пример 3. КЗмл раствора, содержащего 8 мкг ОП-7 (мол.м, 6,5 чЮ ), прибавляют 2 мл 13%-ного раствора нитрата калия и 0,2 мл 4%-н го раствора трифенилцианборат натрия (цезигноста)а Через 20 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 350 нм в кювете I 1 см и определяют содержание ПОЭ по градуировочному графику. Найдено 8,3 мкг (относительная ошибка 4%), что соответствует концентрации 1,66 мкг/мл, последняя в 4 раза ниже, чем минимальная извес ная концентрация,

Пример4, 3мл раствора, содержащего 30 мкг/мл ПОЭ , 4-10, обрабатывают,как в примере 3, Найдено 29,5 мкг/мп (относительная

2

ошибка 1,5%), причем оптическая плотность 0,900, что в 30 раз больше по сравнению с известным результатом (пример 2).

Пример 5, Змп раствора, содержащего 30 мкг ОП-7, обрабатыйают как указано в примере 3. Найдено 29 мкг ОП-7, относительная ошибка 3%,

При увеличении концентрации ПОЭ относительная ошибка уменьшается (пример 3),

Примерб, Змп раствора, содержащего 10 мкг полиэтиленгликоля

ПЭГ-1000, обрабатывают, как указано в примере 3, Найдено 8,5 мкг ПОЭ, что соответствует концентрации 1,7 мкг/мл. Следовательно, методика позволяет определять и ПОЭ, не обладаюш е поверхностной активностью,

П р и м е р 7, 3 МП раствора, содержащего 13 мкг Тритона Х-305 (, 1530), обладающего свойствами ПАВ, обрабатывают как в примере 3

Найдено 12 мкг (относительная ошибка 8%), что соответствует концентрации 2,4 мкг/мл.

Пример 8, 3мл раствора, содержащего 34,2 мкг Тритона Х-305,

обрабатывают, как указано в примере 3. Найдено 33,7 мкг ПОЭ, относительная ошибка уменьшалась до 2%,

Пример9, Змп раствора, содержащего 30, ПОЭ мол,м, 2,4 10, обрабатывают, как в примере Зв Найдено 30 мкг ПОЭ, относительная ошибка 3%, что соответствует концентрации 6 мкг/мл. Методика позволяет определять ПОЭ с мол,м, вьше 10

при концентрации меньших, чем предел обнаружения по известному способу.

Пример 10, То же определение, что и в примере 9, проводят с применением градуировочного графика,

построенного по ОП-7 мол,Mi 650, Найдено 32 мкг ПОЭ, относительная ошибка 4%. Возможно определение ПОЭ с совершенно различными молекулярными массами по одному и тому же градуиройочному графику.

Пример 11, Зют раствора.ПОЭ мол,м, 4-10, содержащего 6 мкг ПОЭ, обрабатывают, как в примере 3« Найдено 5 мкг ПОЭ, относительная ошибка 17%, что соответствует концентрации 1 мкг/мп. Это количество в 10 раз ниже, чем чувствительность известной методики по отношению к этому ПОЭ (пример 2),

31

Пример 12. К4мл раствора, содержащего 2,5 мкг ОП-7, прибавляют 1 мл насыщенного раствора КС 1,0,2 мл 4%-ного раствора цезигноста и измеряют оптическую плотность при 290 нм через 3-5 мин. Найдено по градуиро- Бочному графику 2 мкг ПОЭ, относительная ошибка 20%, что соответствует содержанию 0,4 мкг/мло Измерения можно проводить при содержаниях, существенно более низких, чем наилучшая чувствительность, достигнутая для известной методики, причем замена нитрат калия на хлорид позволяет проводить измерения при более коротких длинах волн.

Пример 13. 4мп раствора, содержащего 4 мкг ПЭГ-6000, обрабатывают, как указано в примере 12, Найдено 3,5 мкг, что соответствует концентрации 0,7 мкг/мл. Высокая чувствительность в равной мере достижима и для ПОЭ, не обладающих свойствами ПАВ.

ОП-7

6,5 .10

«

ыо

1530

6 -10 2,5-10

4 -10

361155

Пример 14 4 мл раствора, содержащего 7 мкг ПОЭ мол.м. 4-10 , обрабатывают, как указано в примере 12, Найдено 8 мкг ПОЭ, что соответствует концентрации 1,5 мкг/мл,

Результаты определения ПОЭ и их статистическая обработка приведены в таблице.

10

Формула изобретения

Способ количественного определения полиоксиэтиленовых соединений в

растЭорах путем обработки пробы раствором металлоорганического реагента в присутствии соли калия и последующим измерением оптической плотности при 290-440 нм, о т л и ч а |ю щ и и с я тем, что, с целью повьше- ния чувствительности способа, в качестве металлоорганического ре.аген- та используют смесь 0,1-0,2% трифе- нилцианобората натрия с 4-6% хлорида

или нитрата калия в расчете на конечный объем анализируемой пробы.

ОП-7 - сополимер окисш этилена с октилфенолом,

«-

#

Полиоксиэтилен со средней степенью полимеризации 1000 и 6000,

соответственно.

Сополимер окиси этилена с нонилфенолом:

С9Н19-{о)-(ОСНгСНОзо-ОН

Редактор Н.Рогулич

Составитель В.Полякова Техред А.Кравчук

Заказ 6195/28Тираж 438Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб,, д.4/5

Производственно-полиграфическое предприятие, г.Ужгород, ул,Проектная,4

Продолжение таблицы,

Корректор HoItycKa

Изобретение относится к аналитической химии полимеров и позволяет количественно определять полиоксиэтиленовые соединешЙ в растворах с пределами обнаружения 0,25-0,50 мкг/мл и молекулярными массами полимеров 610 -3 10 , что достигается использованием в способе в качестве :Металлоорганического реагента смеси 0,1-0,7% цезигности (трифенилциано- бората натрия) с 4-6% хлорида или нитрата калия в расчете на кснечньй объем анализируемой пробы. 1 табл. « СО О5 ел сд