Разделение многокомпонентных смесей стабильных изотопов с относительно тяжелыми массами, например, титана ректификацией в литературе не описано.
Предложен способ разделения изотопов титана с массовыми числами от 46 до 50 в виде TlC разгонкой на стеклянной цельнотянутой ректификационной колонне.
Преимуществом способа является простота технического оформления и возможность получать изотопы титана любой концентрации.
Опыты по разделению изотопов титана проводились в цельнотянутой стеклянной ректификационной с высотой ректифицирующей части 170 см и диаметром 18 мм.
Методика работы на колонне.
До, начала опыта через насадку колонны продувают ток сухого азота с одновременным электрообогревом куба и ректифицирующей части для удаления следов влаги. Ампулы прогревают пламенем горелки с одновременной откачкой для удаления следов влаги. После чего в куб заливают четыреххлористый титан и устанавливают рабочие скорости орошения (160 кап1мин) и флегмы (240 кап/мин).
Затем для смачивания насадки жидкостью и удаления из нее воздуха электрообогрев ректифицирующей части снижают до 1/3 первоначальной величины, а куб перегревают.
В этом состоянии колонну выдерживают 10-15 мин. После этого устанавливают первоначальный электрообогрев куба и ректифицирующей части, в результате чего сразу достигают рабочего режима работы колонны.
Во время опыта скорость орошения и скорость флегмы поддерживают постоянными.
В конце опыта щарик системы отбора проб разбивают бойком с помощью магнита и в ампуле с жидким азотом вымораживают порцию пара четыреххлористого титана, необходимую для анализа.
Экспериментальные дан н ы е
На ректификационной колонне было поставлено два одинаковых опыта продолжительностью две недели каждый. В результате были получены пробы-образцы, которые вместе с пробами-эталонами анализировались на масс-спектрометре типа МС-3.
Результаты опытов сведены в таблицу;
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛКИЛЬНЫХ СОЕДИНЕНИЙ НЕПЕРЕХОДНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ II - VI ГРУПП ПЕРИОДИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ОТ ПРИМЕСИ ГАЛОИДНОГО АЛКИЛА РЕКТИФИКАЦИЕЙ И РЕКТИФИКАЦИОННАЯ КОЛОННА ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 1996 |
|
RU2111968C1 |
| СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ АЦЕТОНХЛОРОФОРМ АЗЕОТРОПНОГО СОСТАВА ЭКСТРАКТИВНОЙ РЕКТИФИКАЦИЕЙ | 2002 |
|
RU2207896C1 |
| Способ разделения смеси метанол - этилацетат - толуол - вода - нелетучие примеси | 1990 |
|
SU1733434A1 |
| Способ разделения смеси метилэтилкетон - циклогексанон - вода | 1988 |
|
SU1616889A1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ ИЗОБУТИЛЕНСОДЕРЖАЩЕЙ ФРАКЦИИ ОТ АЗОТСОДЕРЖАЩИХ ПРИМЕСЕЙ | 1999 |
|
RU2165914C1 |
| СПОСОБ ОЧИСТКИ И РАЗДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАТА ТЯЖЕЛЫХ ЦЕЛЕВЫХ КОМПОНЕНТОВ С ПОЛУЧЕНИЕМ ЦЕЛЕВЫХ КОМПОНЕНТОВ КОНЦЕНТРАТА И ИЗОТОПОВ ЛЕГКИХ ЭЛЕМЕНТОВ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ | 2006 |
|
RU2328336C2 |
| Способ получения винилацетата | 1979 |
|
SU941350A1 |
| Способ разделения смеси винилбутиловый эфир-бутанол азеотропной ректификацией | 1988 |
|
SU1616888A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВТОР-БУТИЛАЦЕТАТА | 2001 |
|
RU2199521C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКОГО КАРБОНАТА | 2005 |
|
RU2372322C2 |
Отношение пиков
Коэффициент обогаи|,ения
В таблице приведены результаты, полученные путем обработки экспериментальных данных для пиков TiCl методом наименьших квадратов с учетом изотопного состава хлора.
Таким образом эти данные представляют отношения содержаний изотопов титана с различными массовыми числами, а не отношение пиков TiCT (т. е. их можно рассматривать как отношение пиков Ti+).
Из таблицы следует, что при ректификации четыреххлористого титана изотопы его делятся, причем летучесть изотопов монотонно увеличивается в ряду - Ti - 1 i --- i .
Опыты по определению коэффициента однократного разделения а релеевской дистилляцией четыреххлористого титана проводились при атмосферном давлении в две стадии по методике, описанной в литературе (1, 2). Анализ этих опытов производился на масс-спектрометре типа МС-3 по TiCl пикам. Результаты анализов подтвердили, что наиболее летучим изотопом является Ti. На основании проведенных опытов можно сделать вывод, что а для изотопов Ti и лежит в пределах; 1,,004.
Удовлетворительные результаты опытов подтверждают приемле:мость способа ректификации для разделения изотопов титана и возможность осуществления этого метода для разделения изотопов титана в. промышленном масштабе.
Предме изобретения
Способ разделения изотопов титана, от л и ч а ю ш, и и с я том, что смесь изотопов титана с массовыми числами от 46 до 50 в виде TiCl4 .подвергают разгонке на ректификационной колонне.
- 3 -№ 136330
