Способ ренегерации адсорбента-активного угля Советский патент 1988 года по МПК B01D53/02 

1. 1364355

Изобретение относится к области адсорбционной техники и может быть использовано при очистке углеводородных газов от сернистых соединений g алканоламинами.

Таблица 1

Изобретение относится -к адсорбционной технике и может быть исполь- ,зовано при очистке углеводородных газов от сернистых соединений алканола- минами. Целью изобретения является повьшение степени регенерации адсорбента - активного угля, используемого для очистки растворов алканоламинов от органических примесей. Насьщенный адсорбент - активный уголь после очистки водного раствора алканоламина в процессе очистки углеводородных газов от сереводорода регенерируют путем последовательной промывки адсорбента раствором антиполимеризатора - раствором тиолов (0,3-2,0 мас.%) в углеводородном конденсате. Способ обеспечивает повьшение степени регенерации. 4 табл.

Цель изобретения - повьшение степени регенерации адсорбента - актив- ; ног о угля,, используемого для очистки 10 растворов алканоламинов от органичес- ких примесей.

Пример. Дпя очистки загрязненных растворов ДЭА и МДЭА, взятых с действующей установки сероочистки углеводородного газа ГПЗ, используют активированньй уголь марок СКТ, КАД, АГ-3 и АР-3,

Компонентньй состав растворов аминов приведен в табл.1, характеристи- ки активированных углей - в табл.2.

чи

В четыре стеклянные колонки ф 10мммому способам, для чего навески угля

загружают по 25 г в каждую активиро-делят пополам,

ванный уголь марок СКТ, КАД, АГ-3 и. .

АР-3, адсорбционная емкость которыхПервую часть угля обрабатывают насоставляет соответственно 40 54, 30.45 сыщенным водным раствором фталевого

и 32%„ ;ангидрида и пропаривают при 150 С в

ЗагрязненньМ раствор Г амина про-течение 2,3,4и5ч. пускают через каждую колонку с углем

до его полной дезактивации (т.е., кон-Вторую часть угля обрабатьшают центрация примесей до и после адсорб-50 стабильным углеводородным конденсации одинакова), .том, компонентный состав которого.

Затем дезактивированный уголь ре-как и его фракций, представлен в

генерируют по известному и предлагае-табл.3.

разамина

0,5 0,2 0,1 0,1

39

0,7 0,15 0,12 0,1

Остальное Остальное

сса 100,2

.0,0265

0,93-10

,

Адсорбционную активность угля определяют по ГОСТ 6217-74, а по полученным данным производят расчет степени его регенерации.

Результаты приведены в табл.4, По1 и 2,

Повторно загруженные и таким же образом дезактивированные навески

В опытах используют стабильный углеводородный конденсат (ТУ 51-764- 77), а также тиолы , взятые в 50 следукхцих соотношениях (ссыпки на . пункты табл.4): :1:0,5:0,1 (опыты по пп.З,5-10,15)j Сг:С5:С4 1:1:1 (опыты по пп. 11-14);

С :С5:Сб:С7;С5 1 : 1:1:1:1 (опыты по углей регенерируют, обрабатывая их 55 пп. 17 и 18); CylCg:С7 1:1:1 (опыты стабильным углеводородным конденсатом по пп. 20 и 23). с различными добавками тиолов и фта- левого ангидрида, пропаривая обрабо Результаты приведены в табл.4.

танный уголь при 150 С.

ТаблицаЗ

95,03139,67

670740

0,0260 0,0268

0,65-10 1,5 МО

В опытах используют стабильный углеводородный конденсат (ТУ 51-764- 77), а также тиолы , взятые в следукхцих соотношениях (ссыпки на . пункты табл.4): :1:0,5:0,1 (опыты по пп.З,5-10,15)j Сг:С5:С4 1:1:1 (опыты по пп. 11-14);

ПП;3-5,8.

.Затем дезактивированный уголь, промыв стабильным конденсатом с 0,8 мас,% тиолов, пропаривают при 130 и 180°С и получают результаты, приведенные в табл.4, frn.9 и 10.

Промыв аналогично следующую партию дезактивированньк углей, пропаривают их при 150°С с подачей через каждые 15 мин очищенного углеводород- ю

13643556

2,0 мас.% степень регенерации резко увеличивается, но дальнейшее повышение концентрации тиолов в растворе 5 нецелесообразно, так как не дает по- вьшения эффекта и степень регенерации остается на том же уровне (табл.4, пп.3,5-8).

ного газа в течение 5 мин с различным расходом (400-100 ч). Результаты приведены в табл.4, пп.11-13.

Затем дезактивированный уголь промывают фракциями углеводородов с добавкой тиолов или фталевого ангидрида, пропаривают при 150 с с подачей углеводородного газа и без нее. Результаты - в табл.4, пп.14-19.

При добавке в стабильньш конденсат в качестве антиполимеризатора фталевого ангидрида степень регенерации незначительно повышается, а именно с 64,2 до 71,3%, тогда как добавка та- 15 кого же количества тиолов повьшает степень регенерации до 84,1% (табл.4, ПП.2, 4 и 5).

Изменение температуры пропаривания в пределах 130-180°С дает незначиПосяеднюю партию дезактивированных 2о тельные колебания по степени регене- углей получают пропусканием через них рации от 93 до 94% (табл.4, пп.З, 9 раствора 2 амина. Проводят регенера- и 10).

цию предлагаемым способом в различных При периодической подаче очищенно- вариантах, включая промывку угля ста- , го углеводородного газа во время про- билыгым конденсатом с добавкой фтале- 25 паривания угля получают сокращение вого ангидрида Сйзвестный способ). времени пропаривания и практически Результаты представлены в табл.4, тех же результатов добиваются не че- пп.20-23.Рбз 4, а через 3 ч при прочих равных

Анализ результатов проведенных ис- условиях, причем это ощутимо при расследований показывает, что при предва- зо ходе газа от 400 до 200 ч (табл.4, рительной промывке дезактивированного пп.З, 11 - 13).

угля одним стабильным конденсатом При промывке дезактивированного после пропаривания получают степень угля фракциями углеводородов н.к. - регенерации угля несколько вьш1е (64,6%), 130 С и 130 С - к.к. (табл.4, пп.14чем в известном способе (52,4%) - табл.4, ПП.1 и 2.

При добавке в углеводородньй растворитель тиолов в количестве 0,336

19) получают практически аналогичные результаты так же, как и при регенерации углей, дезактивированных раствором 2 амина (табл.4, пп.20-23).

Насыщенньй водньй раствор фталевого ангидрида

150

Стабильный углеводородный конденсат

150

При промывке дезактивированного угля фракциями углеводородов н.к. - 130 С и 130 С - к.к. (табл.4, пп.1436

19) получают практически аналогичные результаты так же, как и при регенерации углей, дезактивированных раствором 2 амина (табл.4, пп.20-23).

Т а б л и ц а Л

11

15

Фракция Н.К.-130 С +0,8 мас.% PSH

16

Фракция Н.К.-130 С +0,4 мас.% фтале- вого ангидрида

17 Фракция 130 С - н.к. + 0,8 мас.% PSH

18 Фракция 130°С - к.к, + 0,8 мас.% PSH

19 Фракция - к.к. +0,4 мас.% фталевого ан- - гидрида

20 Стабильньм углеводородный конденсат +0,8 мас.% PSH

1364355

12 Продолжение табл.А

13

1364355

Раствор 2.t

Формула изобретения

Способ регенерации адсорбента - активного угля, используемого для очистки водного раствора алканоламина от органических примесей в процессе очистки углеводородных газов от серо- , путем последовательной про- мьшки адсорбента раствором антиполи- меризатора и тепловой обработки водя14Продолжение табл.4

ным паром, отличающийся ,. тем, что, с целью повышения степени регенерации, в качестве раствора антиполимеризатора используют раствор тиолов в углеводородном конденсате, взятых при следующем соотношении компонентов, мае. %:

Тиолы0,3-2,0

Углеводородный - конденсатОстальное