(21)4128017/31-04
(22)23.06.86
(46) 15.02.88. Бюл. № 6
(71)Институт химии Башкирского филиала АН СССР
(72)Ф.А.Селимов, О.Г.Рутман и У.М.Джемилев
(53)547.821.2.07 (088.8)
(56) Newkome G.R., Pyritene and its Derivatives - N.-J., Interseience, 1985, part. V. p. 192.
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИМЕТИЛ-4- -ЭТИЛ-5-ПРОПИЛПИРИЛИНА
(57) Изобретение касается замещенных пиридинов, в частности получения 2,6-диметил-4-этил-5-пропилпиридина (ПР) -ингибитора коррозии. Для повышения выхода последнего и селективности процесса используют 2-этилгек- санол-2, который обрабатывают СН,СОС1 при 25-50°С в присутствии хлористого олова. Затем полученный продукт обрабатывают 25%-ным NHj при и молярном соотношении реагентов (0,1- 0,3):(1-1,8):(1-0,3):(15-50). Способ обеспечивает выход ПР 89% при селективности процесса 96% и времени 3-6 ч. 1 табл.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения цис-1-винилселено-1-бутен-3-ола | 1981 |
|
SU1122650A1 |
| Замещенные пиридины в качестве абсорбентов сернистого ангидрида и способ их получения | 1982 |
|
SU1100275A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИАЗОЛО/4,3-А/ /1,4/ДИАЗЕПИНОВ | 1988 |
|
RU2071962C1 |
| Способ получения дивинилселенида | 1982 |
|
SU1063038A1 |
| Способ получения (S)-7-метокси-3,7-диметилоктаналя | 1990 |
|
SU1754703A1 |
| Способ получения производных 1,2,5-тиадиазола | 1981 |
|
SU1243623A3 |
| Способ получения триметилового эфира транс-аконитовой кислоты | 1990 |
|
SU1715802A1 |
| Способ получения 2,4-диметилпиридина | 1986 |
|
SU1384581A1 |
| Способ получения 2,4-диметилпиридина | 1986 |
|
SU1384577A1 |
| ТРИАЗОЛО[4,3-А][1,4]-БЕНЗОДИАЗЕПИНЫ И ТИЕНО[3,2-F]-[1,2,4]-ТРИАЗОЛО[4,3-А] [1,4]ДИАЗЕПИНЫ, В СЛУЧАЕ НАЛИЧИЯ ПО МЕНЬШЕЙ МЕРЕ ОДНОГО АСИММЕТРИЧЕСКОГО ЦЕНТРА ИХ ЭНАНТИОМЕРЫ, РАЦЕМАТЫ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИ ПРИЕМЛЕМЫЕ СОЛИ ПРИСОЕДИНЕНИЯ КИСЛОТ, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ, ИНГИБИРУЮЩАЯ ФАКТОР АКТИВАЦИИ ТРОМБОЦИТОВ. | 1992 |
|
RU2094436C1 |
со со
113
Изобретение относится к ycop- pnieH- CTBODaiilioMy способу гюлучеш 2,fi- -диметил-4-этил-5-пропилпиридипа, который находит применение п качестве ингибитора коррозии.
Цель изобретения - повЕлиение выхода нелепого продукта и селективности процесса за счет конденсации 2-этилгексано:1а-2 с хлористым ацетилом в присутствии хлористого олова при 25-50 С с последующей обработкой реакцион ой смеси 23%-ным водным раствором аммиака при 0°С, а также за счет проведения процесса при молярном соотношении реагентов, равном 0,1-0,3:1,0-1,8:0,1-0,3:15-20.
Изобретение иллюстри11уетси следующими примерами.
Пример 1 .15 трехгорлую колбу объемом 500 мл помещают 160 м oJ П1 хлористого ацетила и 20 ммоль хлористого олова, затем при постоянном перемешивании по каплям (в токе арг-оиа приливают 15 ммоль 2-зтилгек санол-2. Реакционную массу перемешивают л течение 6 ч при 40 С, Затем рслюдиопну массу медленно переносят п стакан, содержа1Щ1Й 35 мл насьш(енного водного растпора аммиака (товарньп 237-ный), предварительно охлалсде1П1ого до 0-5 С Обрабатмпают трижды серным глгром (350 мл), объединенный экст)акт сушат над безводным сульфатом магния, эфир отгоняют при пониженном давлс- 1И1И, остаток перегоняют па колонке Видмера. Выход 2 , 6-диметил-Д-г)тил-5
0
70
0
5
0
52
П 101ги.мг1ириди1га 1,58 г (89% в расчете на спирт), селективность 96%. Т,кип. 127-131/1,5-2 мм рт.ст. (лит.дан 125-130/2 мм рт.ст.). ПМР (Б), м.д.: 0,95 м (311, СИ,); 1 ,05М (ЗН, СИ,); 2,27 (2Н, CHJ; 2,5 (6Н, СИ,); 2,60 (2Н, СИ,); 2,70 (2Н, СИ); 6,7 м (1Н, Cjll.N) . .
Иайде 1о, %: С 81,1; Н 10,6; N ,8.
С„11,9Ы.
Вычислено, %: С 81,36; Н 10,73; N7,91.
Примеры 2-6 представлены в таблице .
Таким образом, способ позволяет с высоким выходом и селективностью получать 2,6-диметил-4-зтил-5-проПИЛП1ФИДИН ,
Формула изобретения
Способ получения 2,6-димeтил-4- -зтил-5-нpoпилпиpидинa циклоконден- сацией на катализаторе, о т л и ч а- о щ и и с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и се- :1ектив))ости процесса, 2-этилгексанол- -2 подвергают взаимодействию с хлористым ацетилом при 25-50 С в присутствии хлористого олова в качестве ката:гизатора с последующей обработкой реакционной массы 23%-ным водным раствором аммиака при О С и процесс ведут при молярном соотношении реагентов, равном 0,1-0,3:1,0-1,8: :0,1-0,3:15-50.
