Способ получения 2,4-диметилпиридина Советский патент 1988 года по МПК C07D213/08 C07D213/12 

сл

с

Изобретение касается производства замещенных пиридинов, в частности получения 2,4-диметилпиридина (ДМП), используемого в органическом синтезе. Для повьппения выхода ДМП диметилэтинилкарбинол подвергают реакции сначала с хлорацетилом при 20-40°С в присутствии ZnCl, а затем с водным аммиаком при молярном соотношении всех веществ, равном (0,1- -0,3):(1-1,8):(О,1-0,3):(О,2-0,5). Способ обеспечивает выход ДМП до 95%. 1 табл.

со

00 4U

сл

H3o6pefeHHe относится к усовер- шествованному способу получения 2-4- димeтилпиpидkнa, который находит применение в органическом синтезе, синтезе лекарственных препаратов, средств химической защиты растений.

Цель- изобретения - увеличение выхода целевого продукта - достигается за счет того, что диметилэ.тинилкар- бинол подвергают взаимодействию с хлорангидридом уксусной кислоты при 20-40 С в присутствии катализатора - хлористого цинка, с последующей обработкой реакционной смеси водным раствором аммиака при молярном соотношении диметилэтинилкарбиноц- хлор- ангидрид yKcycHofi кислоты-хлористый цинк-водный аммиак, равном 0,1- -0,3:1,0-1,8:0,1-0,3:0,2-0,5.

Изобретение иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1.В трехгорлую стеклянную колбу (V 50 мл) помещают 160 ммоль хлористого ацетила и 20 ммоль хлористого цинка., затем при постоянном перемешивании по каплям (в атмосфере ) добавляют 10 ммоль диметилэтинилкарбинола. Реакционную массу перемешивают в течение 4 ч при 30°С. По истечении необходимого времени реакционную массу медленно выпивают в стакан. Содержащий 30 мл л, 23%-ного , предварительно охлажденного до /Ч)С. Полученную реакционную массу трижды экстрагируют эфиром порциями по50мл объединенный экстракт сушат над безводным сульфатом магния, затем растворитель отгоняют при пониженном давлении, а остаток перегоняют на

0,1 0,3 0,2 0,1

0,1 0,1

колонке. Выход 1,2 г составляет (в расчете на диметилэтинилкарбинол) -94%.

Т.кип. 2,4-диметилпиридина 157°С,

to

- 1,4985, ПМР ((Г) м.д. 2,30 S

(ЗН, СНд); 2,50 S (ЗН, СНэ); 6,8 S (2Н, Н); 8,2 g (Н, СН) М- 107. Найдено, %: С 78,40; Н 8,52j N 13,07.

C,IigN.

Вычислено, %: С 78,50; Н 8,41; N 13,08.

Лит. данные: Т.кип. 157°С, 5 1,4884.

Примеры 2-27 представлены в таблице.

Таким образом, данный способ поз- 0 воляет повысить выход целевого продукта с 14-24 до 70-95%.

формула изобретения

Способ получения 2,4-диметилпириг- дина на основе диметилэтинилкарбинола и аммиака в присутствии катализатора при нагревании, отличающий- с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, диметилэти- нилкарбинол подвергают взаимодействию с хлорангидридом уксусной кислоты при 20-40 С в присутствии хлористого цинка в качестве катализатора с последующей обработкой реакционной смеси водным раствором аммиака при молярном соотношении диметилэтинилкарбинол - хлорангидрид уксусной кислоты-хлористый цинк-водный аммиак, равном 0,1-0,3:1,0-1,8:0,t-Oi3:Q,2-0,5 соответственно. .

4

4 4 4

4 4

94 65 69 93 52 76

Пр од олж е ни е та бл н цы