Предметом изобретения является способ выделения каротина в кристаллическом виде из белкового коагулята морковного сока с применением силикагеля в качестве сорбента каротина из экстракта в растворитель, например, в хлорированные углеводороды, и с применением предварительного омыления примесей экстракта.
Предлагаемый способ позволяет производить кристаллизацию каротина из очищенного от фосфатидов, жиров и стеринов раствора и дает возможность после перекристаллизации получать каротин чистотою до 95%.
Особенность способа заключается в том, что омыление коагулята ведут сухой щелочью, а дальнейщую экстракцию проводят без предварительного обезвоживания коагулята.
Для выделения кристаллического каротина в чистом виде из смеси веществ, осажденных сорбентом, применяют пропан-бутановую смесь для удаления веществ жирового характера и кипящий метанол для удаления стеринов.
Способ осуществляется следующ м образом.
Белковый коагулят морковного сока, имеющий влажность 70-85% при комнатной температуре, тщательно затирается с сухой щелочью (20-30 г едкого натра на 1 кг коагулята).
Полученная масса обрабатывается хлорированными углеводородами, например, дихлорэтаном (соотнощение 1 : 4) без нагревания в течение 30 минут. По окончании экстракции нижний слой (экстракт) отделяется от верхнего (коагулята). Коагулят промывается тем же растворителем (в соотношении 1:2) в течение 15 минут. Промывная жидкость возвращается в производство. Отработанный коагулят тут же в экстракторе обрабатывается перегретым паром для регенерации растворителя.
Экстракт каротина переводится в сборник с мещалкой, где промывается водой в соотнощении 2:1. При промывке эмульсии не образуется. После отстаивания нижний слой отфильтровывается от примесей белковых частиц.
Из экстракта при температуре 60-65° под разрежением отгоняется растворитель до одной десятой первоначального объема.
Сгущенный таким образом экстракт поступает в обогреваемый нутчфильтр с мешалкой, фильтрующа поверхность которого покрыта слоем силикагеля. В этом аппарате производится ряд операций по очистке экстракта в следуюпдей последовательности:
а)сгущенный экстракт размешивается с силикагелем при 40-50°, а затем температура снижается до комнатной. Каротин вместе со стеринами кристаллизуется на поверхности частиц силикагеля. Растворитель окончательно удаляется. Продолжительность операции около 1 часд;
б)полученная масса обрабатывается под давлением пропан-бутановой смесью для удаления кироподобных веществ. В результате обработки получается первый отход (маточник). Растворитель из него полностью регенерируется.
Вместо пропан-бутана, но с худшими результатами, .можно пользоваться для данной операции легким петролейным эфиром (температура кипения до 55°). Потери каротина в маточнике при этом возрастают;
в)стерины из оставщейся .массы удаляются обработкой массы кипящим метиловым спиртом. Операция производится трижды. Расход метилового спирта 0,5 л на 1 кг коагулята. Получается второй отход - раствор стеринов и других спирторастворимых веществ. Метиловый спирт из этого отхода полность.ю регенерируется.
Вместо метилового спирта может быть применен этиловый спирт. Однако потери каротина при этом возрастают в связи с более высокой температурой кипения растворителя;
г) каротин смывается с силикагеля хлорированным растворителем (например, дихлорэтаном). При этом каротин растворяется (смывается) и переходит в приемник в виде экстракта. Оставшийся в чистом виде силикагель может быть пунден в работу.
Кристаллизация каротина происходит при отгонке растворителя под вакуу.мом. От следов стеринов кристаллы от.мываются метанолом. Выход сырого каротина 65-75% от введенного с коагулятом. После перекристаллизации из смеси бензола с метанолом получается кристаллический каротин чистотой до 95%.
Предмет изобретения
1.Способ выделения каротина в кристаллическом виде из белкового коагулята морковного сока с применением силикагеля в качестве сорбента каротина из экстракта в растворитель, например, в хлорированные углеводороды, и с применением предварительного омыления примесей экстракта, отличающийся те.м, что, с целью разрушения фосфатидов, препятствуюи их дальнейшему процессу кристаллизации каротина, омыление коагзлята ведут сухой щелочью, а дальнейшую экстракцию проводят без предварительного обезвоживания коагулята.
2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что для выделения кристаллического каротина в чистом виде из смеси веществ, осажденных сорбентом, при.меняют пропан-бутановую смесь для удаления веществ жирового характера и кипящий метанол для удаления стеринов.
