Способ получения 1, 1, 2, 2- тетрафторэтил-ди (оксиметил)- фосфиноксида Советский патент 1961 года по МПК C07F9/53 

Предлагаемый способ получения 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил)-фосфиноксида основан на окислении 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил)-фосфина разбавленным водным раствором перекиси водорода при температуре 15-25°.

Пример. К 5 г ,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил)-фосфина при перемешивании постепенно приливают 8%-ный раствор перекиси водорода. В процессе окисления путем охлаждения реактора температуру реакционной смеси поддерживают в интервале 15-25°. По окончании окисления, показателем чего служит отсутствие в реакционной смеси трехвалентного фосфора (анализ йодометрическим титрованием в кислой среде), полученный продукт для удаления воды выдерживают под вакуумом (остаточноедавление 10 мм рт. ст. при 100° в течение 3 час. Получают 4,5 г (80% от теоретического) сиропообразного продукта, который даже при перегонке в высоком вакууме заметно разлагается.

Для сырого продукта 1,5735; пд 1,4342.

Найдено %: С-22,67; Н-3,56; Р-15,38; F-36,45.

Вычислено для С4Н7Р4ОзР %: С-22,86; Н-3,33; Р-14,76:

Предмет изобретения

Способ получения 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди (оксиметил) -фосфиноксида, отличающийся тем, что 1,1,2,2-тетрафторэтил-ди(оксиметил)-фосфина подвергают взаимодействию с водной перекисью водорода.

F-36,19.