Фосфорорганические соединения, содержащие оксиметильный радикал при фосфоре, находят широкое применение для получения огнестойких полимеров. До сего времени не были известны фосфорорганические соединения, содержащие при фосфоре одну оксиметильную группу и этилфторалкильный радикал.
Предлагаемый способ отличается тем, что на метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин действуют водным раствором формальдегида. Это позволяет получить соединение, представляющее интерес для синтеза негорючих полимеров.
Реакция протекает согласно уравнению;
CHjxCHgx
CHF.CF./CHF.CF,/
Пример. Реактор, снабженный мещалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, промывают бескислородным азотом. Затем загружают 15 г метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и при перемешивании и постоянном пропускании азота постепенно приливают 8,5 г 38%-ного водного раствора формальдегида. Температура реакции поднимается с 20 до 35° за счет экзотермии.
С первыми порциями формалина появляется муть, а зате.м из реакционной смеси выделяется масло. По окончании приливания формалина реакционную смесь нагревают при 70-80° в течение 3 час. Выделившееся масло отделяют и перегоняют в вакууме.
Температура кипения полученного метил-1,1,2,2-тетрафторэтилоксиметилфосфина 71°/20 мм.
Выход-12 г (70% от теоретического, считая на 1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин).
;рн+сн2О- ;рсн,он
№ 148401-2Полученный продукт представляет собой бесцветную подвижнуюжидкость, растворимую в бензоле и плохо растворимую в воде и эфире.
Молекулярный вес, найденный криоскопией в бензоле, равен 176, 17; df-1,4540; -1,4240.
Состав (в %): С-25,88; Н-4,75; Р-17,40 (найдено) и С-26,98; Н-3,96; Р-17,39 (вычислено).
Предметизобретения
Способ получения метил-1,1,2,2-тетрафторэтилоксиметилфосфина„ отличающийся тем, что на метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин ; действуют водным раствором формальдегида.
