В цилиндр из нержавеющей стали емкостью 150 см, снабженный jMaHOMeTpOM и вентилем, помещают 26,0 г параформальдегида (0,821 моля, считая на 100% СН2О). В цилиндре создают вакуум и конденсируют в него 9,77 г (0,286 моля) фосфористого водорода. Молярные соотношения компонентов в реакции СН2О : РНз .3 : 1,05.
Затем цилиндр с реакционной смесью нагревают при 100° в течение 2 час при встряхивании.
После вскрытия цилиндра из него извлечено 34,25 г продукта реакции - «сырого три-(оксиметил)-фосфина в виде слабо окращенной сиропообразной вязкой жидкости, содержащей около 94,0% (НОСН2)зР. Таким образом, выход три-(оксиметил)-фосфина составляет около 94,0%, считая на фосфористый водород или формальдегид.
Предмет изобретения
Способ получения три-{оксиметил)-фосфина взаимодействием фосфина с параформальдегидом, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, процесс проводят под давлением около 40 атм и при температуре 80-100°.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения оксиметилдиалкилфосфинов | 1960 |
|
SU138932A1 |
| Способ получения окисей ди-(оксиметил)-алкилфосфинов | 1960 |
|
SU138618A1 |
| Способ получения алкил-(диоксиметил)-фосфинов | 1960 |
|
SU138602A1 |
| Способ получения окиси три-(оксиметил)-фосфина | 1961 |
|
SU150835A1 |
| Способ получения 1, 1, 2, 2-тетрафторэтил-ди (оксиметил)-фосфина | 1960 |
|
SU137916A1 |
| Способ получения 1, 1, 2, 2- тетрафторэтил-ди (оксиметил)- фосфиноксида | 1960 |
|
SU137917A1 |
| Способ получения метил-1, 1, 2, 2-тетрафторэтилоксиметилфосфина | 1961 |
|
SU148401A1 |
| Способ получения окиси метил-1, 1, 2, 2-тетрафторэтилоксиметилфосфина | 1961 |
|
SU148402A1 |
| Способ получения бета-оксиалкилтриалкилсвинца | 1961 |
|
SU148404A1 |
| Способ получения смеси метил-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина | 1960 |
|
SU140058A1 |
