Способ получения смеси метил-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2- тетрафторэтилфосфина Советский патент 1961 года по МПК C07F9/50 

Изобретение относится к способам получения соединений метил1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина представляющих интерес как промежуточные продукты в ряде синтезов.

В соответствии с предлагаемым способом смесь метил-1,1,2,2-теграфторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина получают путем нагревания тетрафторэтилена с метилфосфином под давле нием 42-15 атм при температуре 150° в течение 7 часов. По окончании реакции от реакционной смеси отгоняют низкокипящие фракции и фракционируют оставшуюся жидкость в атмосфере азота. Выход метил,1,2.,2-тетрафторэтилфосфииа 54,3Vo, выход метил-бис-1,1,2,2-тстрафторзтилфосфина 16,4% от теоретического.

Пример. Автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 л промывают бескислородным азотом и вакуумируют до остаточного давления 2-3 мм рт. ст. После этого загружают в автоклав 20 г метилфосфиня и 37 г тетрафторэтилена и нагревают его при 150° в течение 7 часов, при этом максимальное давление в автоклаве составляет 42 атм и конечное давление 15 атм. По окончании реакции содержимое автоклава через вентиль выпускают в ловушки, охлаждаемые углекислотой.

От полученной смеси путем разгонки на низкотемпературной колонке отделяют низкокипящую фракцию (5,2 г.) и фракционируют оставшуюся жидкость в атмосфере азота. Получают 29,7 г (выход 54,3% от теоретического) метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и 7,6 г (выход 16,4% от теоретического) метил-бис-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина.

Метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфин представляет собой бесцветную, неприятно пахнущую жидкость с т. кип. 62-63°. На воздухе самовоспламеняется. Найдено Vo: С - 25,07; Н - 4,04; Р - 21,01. Вычислено для СзН5Р4Р%: С - 24,32; Н - 3,38; Р - 20,94. Метил-бис-1,1,2,2-теграфторэтилфосфин представляет собой бесцветную, самовоспламеняю№ 140058- 2 -

щуюся на воздухе жидкость с т. кип. 121 -122°. Найдено %: С - 24,50; Н- 3,42; Р - 11,26. Вычислено для CgHsFsP.Vo: С - 24,20; Н 2,01; Р- 12,5.

Предмет изобретения

Способ получения смеси метил-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина и метил-бис-1,1,2,2-тетрафторэтилфосфина, отличающийся тем, что, тетрафторэтилен подвергают взаимодействию с метилфосфином под давлением и при повышенной температуре, например 150° с последующим выделением целевых продуктов обычным способом.