Способ получения окисей ди-(оксиметил)-алкилфосфинов Советский патент 1961 года по МПК C07F9/53 

Предложен способ получения окисей ди-(оксиметил)-алкилфосфинов взаимодействием ди-(оксиметил)-алкилфосфинов (на примере ди-(оксиметил)-метилфосфина) с разбавленной перекисью водорода. Способы получения ди-(оксиметил)-алкилфосфинов до настоящего времени не были известны. Соединения в литературе не описаны.

Синтезированный препарат может найти применение в качестве мономера при изготовлении негорючих полимеров.

Пример. К 26,4 мл 6%-ного раствора перекиси водорода (уд. вес 1,021 при 19°, вес 25,7 г-0,045 моля), охлажденного льдом, при непрерывном перемешивании постепенно приливают раствор 4,9 г сырого ди(оксиметил)-метилфосфина, полученного из параформальдегида и метилфосфина, в 0 мл воды. Водный раствор отфильтровывают и фильтрат упаривают в вакууме до постоянного веса.

При этом получается 4,65 г (98,5%) окиси ди-(оксиметил)-метилофосфина в виде вязкой сиропообразной жидкости, при охлаждении и трении полностью кристаллизирующейся в форме бесцветных игольчатых кристаллов, расплывающихся от влаги воздуха.

Полученное вещество не перегоняется в вакууме 3 мм рт. ст. при нагревании до 200° и не разлагается при этом. Оно растворимо в воде и спирте, нерастворимо в бензоле эфира.

Предмет изобретения

Способ получения окисей ди-(оксиметил)-алкилфосфинов, отличающийся тем, что ди-(оксиметил)-алкилфосфины подвергают взаимодействию с водной перекисью водорода.