Способ определения примесей органических веществ в летучих хлоридах элементов III - У групп Советский патент 1991 года по МПК G01N30/08 

последующим их количественным опрсде .1Г((М, Предварительное отделение анализи руемых примесеГ осуществляют путем связывания основы с полиметилсилокса ном, нанесенным п количестве 10Х i-a носитель сферохром. }1едостатком спос ба является его невысокая чу1 ствител ность. Предел обнаружения анализируемых примесей при пробе (0,5-1 мкл) составляет . Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения примесей органических веществ в четыреххлористом кремнии путем пропускания про бы анализируемого вещества через колонку, заполненную дифе шламином на сферохроме с последующим газохроматографическим разделением выделенных примесей. Недостатком способа является его невысокая чувствительность (5-8)f f-Ю об,7 при пробе 210 г, а также возможность определения примесей тол ко в четыреххлористом кремнии. Целью изобретения является расширение области применения способа и повьпцение его чувствительности. Указанная цель достигается предлагаемым способом, который состоит в том, что пробу анализируемого вещест ва пропускают через колонку, заполне кую комплексообразователем о6,0 -дипи ридилом на твердом носителе, с после ДУ101ЦИМ газохроматографическим разделением вьщеленных примесей. Отличительная особенность способа состоит в том, что в качестве комплексообразователя используют 0 ,u(l -д пиридил. Способ состоит в следующем. Введенная в газовый хроматограф анализируемая проба подается газомносителем в реакционную колонку, заполненную 20%-ным Ы,(Х -дипиридилом н твердом носителе - хромато 1е. Реакционная и аналитическая колонки помещены в термостат хроматографа при 60-6ft°c. При прохождении пробы через реакционную колонку летучий хлорид образует с р, 0 f-дипиридилом устойчивый нелетучий комплекс ЭС1 0( ,(У -() где Э - элемент III-V группы. В результате этого основа отделяется от анализируемых примесей, кото рые потоком )сителя подаются в аналитическую колонку, где они разделяются, и далее регистрируются детектором. Пределы обнаружения анализируемых примесеГ определяют по калибровочному граЛику. Пример 1. Определение примесей органических веществ в тетрахлориде кремния высокой чистоты (51С1ф). Анализируемая проба SiCl (4 мкл), введенная в газовый хроматограф 11,вет-11П, подается аргоном, осушенHbff-i до 10 %, в реакционную колонну размером 2 м.хА мм, заполненную 20%-ным(Х,(У -дипиридилом на хроматоне )Г5. Скорость газа-носителя 45 мл/мин. После прохождения пробы через реакционную колонку отделенные от основы примеси подаются потоком газа-носителя в аналитическую колонку (4 мх4 мм), заполненную 10%-ным полиметилсилоксановым эластомером (Е)-301 на хроматоне. Реакционную и аналитическую колонку термостатируют при 65 С. После разделения прпмесп регистрируют электронно-захватным детектором. Для количественного определения анализируемых примесей строят калибровочный график: плоп1адь хрома- . тографического пика - концентрация вещества в газе. Определение примесей органических веществ в тетрахлориде германии (СеС1ф), трихлориде бора (ВС1), трихлориде Фосфора (РС1), трихлорсилане (SiHClg) осуществлялось аналогично примеру 1. В табл. 1 приведены пределы обнаружения анализируемых примесей в указан 1ых хлоридах. П р и м е р 2. Определение примесей органических веществ в четыреххлористом олове (SnCl). Анализируемая проба SnCl (4 мкл), введенная в газовьй хроматограф Двет110, подается газом-носителем (аргоном) в реакционную колонку размером 2 мх4 мм, заполненную 20%-ным 6, ftfдипиридилом на хроматоне. Скорость газа-носителя 45 мл/мин. После прохождения пробы через реакционную колонку отделенные от основы примеси подаются потоком газа-носителя в аналитическую колонку (4 мх х4 мм), заполненную 5%-ным нитрилсиликоновым каучуком (Е)60 на хроматоне. Реакционная и аналитическая колонка термостатируются при 65 С. Поеле разделения примеси регистрируются электроннозахватным детектором. количественного определения анализируемых примесей строят калибровочньп график:площадь хроматографичеркого пика - концентра1щя вещества в газе. 75 6 Определение примесей органических веществ и четыреххлористом ванадии IVCl.), треххлористом мьшьяке (AsCl), гексахлордисилане () и окситрихлориде ванадия осурщствляют аналогично примеру 2. Результаты сведены в табл. 2.

СПОСОБ ОПРЕДЕИШт-ГЯ ПРГОШСЕП ОРГАНИЧЕСКИХ BEI IECTB В ХЛОРЩАХ ЭЛЕМЕНТОВ III-V 1ТУПппутем пропускания пробы анализируемого вер(ества через колонку, заполненную комплексообразонсятелем на твердом носителе, с последующим газохроматографическим разделением вьщеленных примесей, отличающийся ткм, что, с целью расшфения области применения способа и повышения его чувствительности, в качестве комплексообразователя используют Ы,,с -дгширидил. сл со to ганических примесей от основы осущеи{ ствляют путем взаимодействия треххлосо ристого мьпиьякас трикрезилфосЛатом при , b результате чего образуется Нелетучий комплекс. Недостатком способа является его невысокая чувствительность. При пробе 2 мкл предел обнаружения анализируемых примесей .%. составляет Известен способ газохрпматографического определения оргаш1ческих примесей в треххлористом боре, который включает предварительное отделение анализируемых примесей от основы с