Способ получения 3, 8-диметокси- 4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2-диоксоциклооктана Советский патент 1961 года по МПК C07C49/413 C07C49/15 C07C45/40 

Известен способ получения 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2диоксоциклооктана путем озонирования суспензии фенантрена в метиловом спирте. Недостатком данного способа является необходимость предварительной очистки и обогащения фенантрена до реактивной степени чистоты, что связано с большими трудностями, вследствие наличия в сыром фенантрене множества примесей с близкими температурами кипения.

Предлагаемый способ предусматривает получение 3,8-диметокси4, 5. 6, 7-дибензо-1,2-диоксоциклооктана озонолизом технического фенантрена с содержанием основного вещества 60-75%. Фенантрен такой степени чистоты легко может быть получен простой рекцификацией антраценовой фракции. Примеси, содержащиеся в техническом фенантрене лишь в незначительной степени снижают выход целевого продукта к могут быть легко отделены от него фильтрованием. Сущность способа заключается в озонолизе 65-75%-кого фенантрена в суспензии в метиловом спирте при температуре минус 15-20° с последующим выделением продуктов реакции при помощи фильтрации.

Внедрение данного снособа не только существенно упрощает технологию получения 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2-диоксоциклооктана, но и открывает возможности для использования антраценовой фракции, до настоящего времени не имеющей щирокого промышленного применения в качестве сырьевого продукта.

Пример 28,3 г 63%-ного фенантрена (0,1 моля чистого вещества растворяют при нагревании в 300 мл метилового спирта и охлаждают раствор до - 15°. Полученную таким способом суспензию фенантрена в метаноле выливают в цилиндрический сосуд с пористой пластинкой, помещенной в сосуд Дьюара с охлаждающей смесью. Затем в течение 2 час 45 мин через суспензию со скоростью 80 ./г/час, пропускают ток

№ 137926- 1 озонированного кислорода с содержанием озона около 4% но объему. Температуру реакционной смеси в период озонолиза поддерживают в пределах минус 15-20°. По окончании реакции смесь фильтруют для удаления нерастворившихся примесей и оставляют стоять 5-7 час, после чего отфильтровывают выпавший осадок 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7дибензо-1, 2-диоксоциклооктана, промывают его 25 мл метанола и сушат при 40-50°; т. пл. 173-174°; выход 16,2 г (61% от теоретического, считая на фенантрен).

При гидролизе полученного продукта в 5%-ном растворе едкого натра получают с выходом 93-94% 2-формилдифенил-2-карбоновую кислоту (т. пл. 129-130°).

Предмет изобретения

Способ получения 3,8-диметокси-4, 5, 6, 7-дибензо-1, 2-диоксоциклооктана озонолизом фенантрена в суспензии при температуре ниже 0°, отличающийся тем, что, с целью сокращения технологического цикла и расширения сырьевой базы, в качестве исходного продукта используют антраценовую фракцию с содержанием фенантрена 60-75% с последующей фильтрацией побочных продуктов озонолиза и осаждением готового продукта.