Способ получения дифенового ангидрида Советский патент 1960 года по МПК C07D313/10 

Исходную 2-формил-дифенил-2-карбоновую кислоту можно получить с выходом до 85% теоретического путем пропускания озонированного кислорода в раствор фенантрена в смеси метанола с дихлорэтаном (1:1) и последующего разложения образовавщихся пероксидных продуктов 5%-ным раствором едкого натра без выделения их в чистом виде.

Преимуществом предлагаемого способа является доступность исходного продукта, и повышение выхода ангидрида до 75%, в расчете на, фенантрен, против 60% и ниже при получении его из дифеновой кислоты.

Пример. 6,75 г 2-формил-дифенил-2-карбоновой кислоты нагревают на сернокислотной бане до 140° и пропускают через расплав ток сухого хлора до начала затвердевания реакционной массы. Затем тем-пе№ 127656

ратуру бани повышают до 220° и продолжают пропускать хлор до тех пор, пока расплав не начнет вновь кристаллизоваться. Продолжительность пропускания хлора с начала опыта - около 40 мин. Продукт реакции перекристаллизовывают из дихлорэтана. Выход дифенового ангидрида с т. пл. 216-217°-90% от теоретического (считая на альдегидкислоту) .

Предмет изобретения

Способ получения дифенового ангидрида, отличающийся тем, что 2-формил-дифенил-2-карбоновую кислоту подвергают в расплавленном состоянии окислительному хлорированию хлором при 140-220°.