Способ определения воды в губчатом титане Советский патент 1988 года по МПК G01N33/18 

:о -J

;о

Изобретение относится к аналитической химии, и может быть использовано для определения общей воды (сорб- ционной и кристаллизационной) в пористом материале - губчатом титане, содержащем кристаллогидраты хлорида магния в качестве механической примеси и адсорбированные на поверхности в капиллярах пары воды.

Цель изобретения - определение кристаллизационной воды, ускорение и упрощение процесса.

Пример 1.2г образца титановой губки ТГ-ТВ помещают в сухую герметичную пробирку, добавляют 5 мл формамида и обрабатывают ультразвуком с применением диспергатора УЗДН-У1 .4.2 при частоте 40 кГц и мощности 15 Вт/см

2 мл полученного раствора титруют реактивом Фишера, который разбавляют хлороформом 1:0,9. Точку эквивалентности определяют биамперометрически. В образце найдено 0,096% воды (относительно общего содержания найдено 100% воды).

Пример 2. Анализ титановой губки (гарниссаж) проводят, как описано в примере 1. Ультразвуковую обработку проводят при частоте 35 кГц и мощности 20 Вт/см . Реактив Фишера разбавляют хлороформом в отношении 1:1,2. В образце найдено 0,095% воды (95Z от истинного содержания).

Пример 3. Анализ титановой губки ТГ-крица проводят, как описано в примере 1. Ультразвуковую обработк проводят при частоте 37 кГц и мощности излучателя 17 Вт/см . Реактив Фишера разбавляют хлороформом в отно

5

0

5

шении 1:1. В образце найдено 0,120% воды (100% от истинного содержания). В табл. 1 представлены результаты определения воды в зависимости от условий обработки ультразвуком.

Как видно из табл. 1, при мощности 15 Вт/см и частоте 35 кГц влага полностью не извлекается, при мощности более 20 Вт/см и частоте более 40 кГц наблюдается разрушение кусков губчатого титана с образованием мелкодисперсного порощка металлического титана, который становится химически активным по отношению к реактиву Фишера.

В табл. 2 представлены результаты определения воды в зависимости от соотношения реактива Фишера и хлороформа в титрующей смеси.

Как видно из табл. 2, при соотио- шении реактива Фишера и хлороформа 1:0,9 и больше 1:1,2 ошибка определения возрастает.

Ф о

рмула изобретения

Способ определения воды в губчатом титане, отличающийся тем, что, с целью дополнительного определения кристаллизационной воды, ускорения и упрощения процесса, анализируемый образец смешивают с фор- мамидом, обрабатывают ультразвуком при акустической мощности излучателя 15-20 Вт/см, частотой 35-40 кГц и титруют реактивом Фишера, предварительно разбавленным хлороформом в отношении 1:0,9-1,2 (по объему).

Таблица 1

Изобретение относится к способам, используемым в аналитической химии, и позволяет определить сорб- ционную и кристаллизационную воду в губчатом титане, упростить и ускорить процесс. Способ включает смешивание анализируемого образца с формамидом, обработку ультразвуком мощностью 15- 20 Вт/см, частотой 35-40 кГц и титрование реактивом Фишера, предварительно раздавленным хлороформом в объемном соотношении 1:(О,9-1,2). Способ позволяет выделить 95-100% сорбционной и кристаллизационной воды, 2 табл. (Л

Титановая губка, гарнисаж 16

10 12 15 17

0,080 0,070 0,100 0,095

80 70 100 95

.Образец

ycnoBtfff обработки ультразвуком

Ноцяость, Вт/см .

20 22

25

Титановая

0,5:1 0,7:1 0,9:1 1: 1

4

Продолжение табл.1 Найдено воды, Z

абсолютных

относительных обцего содержания

37 37

0,097 0,120

97 120

Навеска разрушается

37

Таблица 2

15,7 12,14 5,1 1,0

Соотнряенне компонентов реактив Фишера{хлороформ

Относительная ошибка определения воды в титановой губке,

Образец 1

(2 г ,0026 г Mg 0,0068 г MgO)

1:1,2 1:1,5 1:2

Продолжение табл.2

Образец 2

(2 г ТГ+0,0405 г Mg

+ 0,0735 г MgO)

А.7

8,48

20,8