СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ЦИАНЭТИЛТРИХЛОРСИЛАНА Советский патент 1973 года по МПК C07F7/10 

Изобретение относится к области получения одного из важных кремнийорганических мономеров р-циапэтилтрихлорсилана. Это соединение находит широкое применение для получ&нйя различных смол и лаков.

Известен .способ получения этого соединения путем взаимодействия акрилонитрила с трихлорсиланом в присутствии различных катализаторов : диметилформамида, триэтиламина, трибутиламина и т. д.

Такой способ сложен в осупдествлении : длительное кипячет е (72 час) или необходимость работы под давлением, а главное, плохое качестъо (цветность) получаемого продукта из-за невозможиости полной очксгкн его от следов катализатора. Даже перегнанный продукт при недлительном стоянии темнеет.

В ряде случаев при получетлш полимеров на основе |3-цианэтилтрихлорсилана последний должен быть бесцветным и обладать прозрачностью.

Цель изобретения - упрощение технологии и улучшение качества продукции.

Предлагаемый способ заключается во взаимодействии при пагревании акрилонитрила и трихлорсилана в присутствии в ка-честве катализатора третичных аминов, содержащих аллильный радикал, например триаллиламин.

Использование триаллиламина позволяет проводить реакцию при атмосферном давле

НИИ путем простого ктиячения реагентов в течение не более 35 час по сравнению € 70 час для яиметилформамида. Выход продукта при этом составляет 70-95%.

Через полученный тем.ный продукт пропускают сухой НС1 для связывания триаллиламина, гидрохлорид которого затем легко отделяют при простой разгонке. Катализатор берется в количестъе 1,5-12 вес. % и может

быть регенерирован при действии щелочами. В результате получают бесцветный продукт, не темнеющий ори стоянии.

При.мер 1. 10,6 г (0,2 г-моль) акрилонитрила, 27 г (0,2 г-моль) трихлорсилана,

1,4 г (0,01 г-моль) триаллиламина кипятят в колбе с обратным холодильником и термометром в течение 12 час. Температура в -смеси поднимается от 40 до 80°С. Затем добавляют еще 13,5 (0,1 г-моль) трихлорсилана и кипятят 9 час, температура поднимается до 122°С. В реакционную смесь пропускают ток сухого хлористого водорода в течение 30 мин. При разгонке -получают 30,9 г (82%) бесцветного кристаллического с т. кип. 90-100°С (10 мм

рт. ст.) р-цианэтилтрихлорсилана, не темнеющего при стоянии.

Пример 2. 53 г (1 г-моль) акрилонитрила, 135 г ,(1 г-моль) трихлорсилана, 7 г (0,05 г-моль) триаллиламина кипятят 18 час,

добавляют 67 г (0,5 г-моль) трихлорсилана.

3

кипятят еще 16 час. Температура в смеси поднимается до 120°С. В реакцион-ную смесь пролускают хлористый водород и разгоняют. Получают J83,l г (97%) кристаллического бесцветного р-цианэтилтрихлорсилана.

Пример 3. 10,6 т (0,2 г-моль) акрилонитрила, 40,6 г трихлорсилана, 6,9 г (0,05 гмоль) триаллиламина кипятят 25 час. При разгонке смеси получают 26,9 г (71,3%) кристаллического бесцветного |3-цианэтилтрихлорсилана, темнеющего при стоянии.

Пример 4. 10,6 г (0,2 г-моль) акрилонитрила, 27 г (0,2 г-моль) трихлорсилана, 0,7 г (0,005 г-моль) триаллиламина кипятят

12час, добавляют 13,5 г трихлорсилапа, кипятят еще 13 час. Температура в смеси подни1мается с 37 до 60°С. При разго«ке получают 4,9 г (13%) р-цианэтилтрихлорсилана.

Пример 5. 10,6 г акрилонитрила, 27 г трихлорсилана и 4,7 г (0,01 г-мель) аллилбис (триэтоксисилилпропиламина) кипятят

13час, добавляют 13,5 г трихлорсилана. Заг тем кипятят еще 20 час. Температура поднимается с 40 до 10°С. При разгонке получают 18,4 г (49%) (З-цианэтилтрихлорсилана.

Пример 6. Аналогично примеру 5, но в присутствии 3 г (0,01 г-моль) Y-Диаллилами5 нопропилтриэтоксисилана получено 15 г (40%) р-циа.нэтнлтрихлорсила«а.

Предмет изобрете н и я

0 1. Способ получения |3-дианэтилтрихлорсилана взаимодействием акрилопитрила с трихлорсилано.м Б присутствии третичного амина в качестве катализатора при нагревании с последующим выделением целевого продукта

5 известными методами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и улучщения качества продукции, как катализатор используют третичный амин, содержащий аллильный радикал, и процесс ведут с пропуска0 Нием хлористого водорода для отделения катализатора.

2. СпосОб по п. 1, отличающийся тем, что катализатор берут в количестве 1,5-12 вес. %.