Способ количественного определения сульфаниламидных препаратов Советский патент 1988 года по МПК G01N21/78 

(21)4240930/23-04

(22)23.03.87

(46) 07.09.88. Бкш. № 33

(71)Научно-исследовательский -(сти- тут химии Саратовского государственного университета им. Н.Г.Черньшев- ского и Саратовский медицинский институт

(72)Р.К.Чернова, Н.Н.Русакова, Г.М.Борисова, Т.Н.Подзорова

и С.Г.Легошина

(53) 543.42.063(088.8)

(56) Государственная фармакопея СССР.М.: Медгиз, 1961, с. 495.

Коронман И.М. Фотометрический анализ. Методы определения органических соединений.- М.: Химия, 1970, с. 150.

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРВДЕ- ЛЕНИЯ СУЛЬФАНИЛАМИДНЫХ ПРЕПАРАТОВ (57) Изобретение касается аналитической химии, в частности количественного определения сульфаниламидных препаратов - стрептоцидана, сульфа- цйла-натрия, сульфапиридазина, суль-- фамонометоксина, сульфодиметоксина. - Для повышения чувствительности анализ пробы ведут обработкой раствором п-диметиламинобензальдегида в присутствии 0,01-0,02 М гексадеципсульфата при рН 1,5-3. Затем окрашенньй раствор фотометрируют. Этот анализ повышает чувствительность определения с 5 до 0,1 мкг/мп при ошибке, равной 4-6%. 4 табл.

с «

(Л

lit ьо

1чЭ

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения производны первичных ароматических.аминов, со- держащих сульфогруппу (стрептоцидам, сульфацил-натрия, сульфапиридазин, сульфамонометоксин, сульфодиметок- син).

j Целью изобретения является повьппе н|ие чувствительности определения, I П р и м е р 1, Построение градуи- рЬвочных характеристик для количественного фотометрического определения первичных ароматических аминов, со- держащих сульфогруппу (стрептоцид, ,Сульфацил-натрия, сульфапиридазин, сульфамонометоксин, сульфодиметок- ёин) .

Точную навеску субстанции препара Та 0,0010 г помещают в мерную колбу Вместимостью 100 мл, растворяют в , ТО мл 10%-нои соляной .кислоты, доводят до метки водой. Стандартный рас- гвор содержит 10 мкг/мл сульфанил- амида. Далее в первые колбы или стаканы емкость 25 мл помещают 0,1; 0,5 1,0-, 2,0; 3,0i 4,0; 5,0 мл стандартного раствора сульфаниламида, добавляют 2 мл 2%-ного раствора п-диметил аминобензальдегида (ДМАБА), 1 мл 10- М раствор гексадецилсульфата натрия (ГКСБСН) и доводят буферным раствором рН 2,0 до общего объема 10 мл. Смесь тщательно перемешивают и фотометрируют на ФЭК-56 М 24.V.1. в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 1 см относительно холостого раствора, содержащего все компоненты кроме сульфаниламида. Возникающая окраска реакционной смеси устойчива в течение нескольких часов. 3-акон Бугар-Ламберта-Бера выполняется в интервале концентраций 0,1-5,0 мкг/мл сульфаниламида. Предел обнаружения сульфаниламида 0,1 нкг/мл.

П р и м е р 2. Определение содержания белого стрептоцида в таблетках

Таблетку стрептоцида тщательно растирают в фарфоровой ступке. Б зве- шивают точную навеску растертбго пре парата 0,01-0,001 г, переносят в колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 10 мл соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой. Аликво

тл полученного раствора помещают в колбы на 25 мл, добавляют 2 мл 2%-ного раствора ДМАБД, 1 мл М раствора ГКСДСН и доводят до V 10 мл

буферным раствором рН 2,0. Растворы фотометрируют при Д 434 нм (С/Ф № 4) в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 1 см относительно холостого раствора. По градуировочной характеристике находят содержание белого стрептоцида в аликвоте и далее пересчитывают на объем, в котором растворили навеску препарата.

Результаты определения белого стрептоцида в. таблетках представлены в табл, 1.

Таблица

9,98. 99,8

9,9699,6

4,9899,9

4,9999,9

0,99799,7

0,99599,5

Не менее 99,0

Из табл. 1 следует хорошее совпадение полученных результатов с значениями содержания белого стрептоцида в таблетках по Государственной Фар- какопее.

П р и м е р 3. Опр еделение содержания сульфацила-натрия в таблетках.

Препарат тщательно растирают в фарфоровой ступке, затем взвешивают и точную навеску 0,01-0,001 г переносят в мерную колбу емкостью 100 MI. растворяют сухое вещество в 10 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и доводят до метки дистиллированной водой.

Аликвоты полученного раствора помещают в мерные колбы на 25 мл или стаканчики на 50 мл, добавляют 2 мл 2%-ного раствора ДМАБА, 1 мл Ю М раствора ГКСДСН и доводят до общего объема 10 мл буферным раствором рН 2,0. Фотометрируют как и при построении градуировочной характеристики (С/Ф № 4) в кюветах с толщиной поглощакщего слоя 1 1 см. По значе31422118

ниям аналитического сигнала исследу- Установлена зависимость между зна- емого раствора находят по градуиро- чениями предела обнаружения первич- вочной характеристике содержание ных ароматических аминов, значениями сульфацила-натрия в аликвоте, затем рН среды, а также концентрацией .пересчитывают с учетом навески. ГКСДСН.

В табл. 3 приведена зависимость

Полученные результаты приведены значения предела обнаружения белого в табл. 2.стрептоцида от рН среды (ДМАБА 2 мп

Таблица2 ю 2%-ного раствора, Срцсдск 1 мл

1 Г W т ггчт « о Т 111 тг

Аналогичные результаты получены означения предела обнаружения белого

при анализе сульфапиридазина, сульфа-стрептоцида от концентрации ГКСДСН

монометоксина, сульфадиметоксина в( 2 мп 2%-ного .раствора, рН

таблетках..2,0,- , 10,0 мп). ТаблицаА

Введено ГКСБСН

Взято, мкгНайдено

0,5 МП ,510-2 м i,oO 1,15

1,000,96

1,001,05

1,,001,17

,-1

1,0 МП 10 М:1,010г« м 2, М 2,010-2 М 3,0-10- М 3,010-г М

Количество стрептоцида

Погрешность,