Способ количественного определения адипиновой и себациновой кислот и их моно- и диметиловых эфиров Советский патент 1988 года по МПК G01N30/00 

со оо

СП

О

о со

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам газохроматографического определения карбоновых кислот и их моно- и диме- тиловых зфиров.

Целью изобретения является повышение селективности и экспрессности анализа.

П р и м е р 1, 500 мл воды с содержанием АК, СК, ММА, ДМА и ДМС по 1 мг/л фильтруют через бумажньй фильтр, подкисляют соляной кислотой до рН 1,5-2, добавляют хлорид натрия до насыщения, помещают в делительную воронку, экстрагируют смесью изобу- тилового спирта (20 мл) и диэтилово- го эфира (40 мл) в соотношении 1:2 по объему. Органический слой отделяют, этерифицируют диазоэтаном, добавляют внутренний стандарт (дипро- пиладипинат), отгоняют растворители, сухой остаток растворяют в небольшом количестве (1-1,5 мп) дизтиловрго эфира и анализируют на хроматографе серии Цвет-100 с пламенно-ионизационным детектором, используя стальные разделительные колонки 1м х 3 мм с набивкой 20% СКТ на хроматоне -N-AW. Скорость газа-носителя (аргона) 50 мл/мин, водорода 30 мл/мин, воздуха - 300 МП/мин, температура испарителя 250 С, скорость диаграммной ленты 600 мм/ч, программирование температуры от 150 до со скоростью 4 град/мин, шкала электрометра 20f «10 А. Количественное определение по полученным хроматограммам проводят методом внутреннего стандарта. Определены концентрации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС в воде: 0,79; 0,92; 1,03; 0,98 и 1,1 мг/л соответственно.

П р и м е р 2. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды обрабатывают смесью экстрагентов в соотношении 1:2,5 по объему (20 мл изобутилового спирта и 50 мл ди- этилового эфира), Определены концентрации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС: 0,84; 0,96; 0,99; 0,90 и 1,08 мг/л соответственно.

П р и м е р 3, Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды, содержащую 5 компонентов, обрабатывают смесью экстрагентов, в соотноше0

5

0

5

0

5

0

5

0

НИИ 1:1,5 (20 мл изобутилового спирта и 30 мл диэтилового эфира). Определены концентрации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС в воде: 0,80; 0,86; 0,86; 0, 81 и 0,92 мг/л соответственно..

При м е р 4. Аналогичен примеру 1 с той разницей., что пробу воды обрабатывают смесью экстрагентов в соотношении 1:1 (20 мл изобутилового спирта и 20 МП диэтилового эфира). Определены концентрации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС в воде: 0,82; 0,73; 0,77; 0,69 и 0,66 мг/л соответственно.

П р и м е р 5. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что пробу воды обрабатывают смесью экстрагентов в соотношении 1:0,5 (40 мл изобутилового спирта и 20 мл диэтилового эфира). Определены концентрации АК, СК, ММА, ДМА и ДМС в воде: 0,85; 0,58; 0,73; 0,49 и 0,43 мг/л соответственно, время анализа увеличилось на 20- 30 мин.

П р и м е р 6. Аналогичен примеру .1 с той разницей, что пробу воды, содержащую 5 компонентов, обрабатывают изобутиловым спиртом (60 мл), т.е. соотношение экстрагентов 1:0. Определены АК, СК, ММА, ДМА и ДМС в воде: 0,90; 0,64; 0,6; /0,5; ; 0,5 мг/л соответственно.

Пример. Аналогичен примеру 1 с той разницей, что вместо дистиллированной воды взята речная, не содержащая изучаемых веществ. Проведено 11 определений методом добавок с концентрациями каждого компонента по 0,5 мг/л.

Средние значения определений АК, СК, ММА, ДМА и ДМС соответственно: 0,47; 0,48; 0,485; 0,51 и 0,49 мг/л.

Пример8. Аналогичен примеру 7 с той разницей, что проведено 7 определений методом добавок с кон- центра1щей 1 мг/л каждого компонента.- Средние значения определений АК, СК, ,ММА, ДМА и ДМС соответственно: 0,89; 0,98; 0,99; 0,96; 0,96; 1,04 мг/л.

В таблице представлены результаты определения адипиновой и себациновой кислот и их моно- и диметиловых эфи- ров в водных растворах (метод добавок) .

t

88

И8

SHI

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к количественному определению адипиновой и себациновой кислот и их моно- и диме- тиловых эфиров в водных растворах. Цель изобретения - повышение селективности определения и ускорение способа. Определение ведут экстракцией из подкисленной анализируемой пробы, которую насыщают хлоридом натрия, смесью изобутилового спирта и ДИЭТШ10ВОГО эфира, взятых в объемном соотношении 1:(1,5-2,5). Экстракт обрабатывают диазоэтаном. Растворитель удаляют с последующим газохрома тографическим анализом остатка. Время определения сокращается в 5 раз. 1 табл. S сл

ft

о

S

e

«

г

ОЧ

r

«

.

b|

CJ Й A

Ь О

ав ft

M

h

I 1

&

О as a

f „ .

X О n

Hi

о Si я

sg:

g

$

o

0

tn

A

о

A e

O

OV

«

ft

о

f

ft CM

m

5

Ю

о

00

ft

о

m

ll „ .I l:

li

ip Oi t; a б S X X n e ь «

ю

1 i «

0.H ft

1 1

He X H О

Isil

s и n A

А 1Л

«

О

5

о п

о

1Л

ш

о

о

к

g

се о

«

о

713850698

Данный способ позволяет сократить следующим газохроматографическим ана- время определения в 5 раз.лизом остатка, отличающий с я тем, что, с целью повышения Формула изобретения селективности определения и ускорёСпособ количественного определе- ния способа, перед экстракцией анапи- ния адипиновой и себациновой кислот зируемую пробу насыщают хлоридом нат- и их моно- и диметиловых эфиров в рия, в качестве растворителя исполь- водных растворах путем экстракции зуют смесь изобутилового спирта и их из подкисленной анализируемой диэтилового эфира, взятых в объемном бы органическим растворителем, обра- соотношении 1:(1,5-2,5), и в качест- ботки экстракта диазоалкилирунщим ве диазоалкилйрующего реагента ис- агентом, удаления растворителя с по- лользуют диазоэтан.