Способ определения вольфрамита в фазовом анализе вольфрама Советский патент 1988 года по МПК G01N31/00 

to ю

4 1чЭ

Изобретение откосится к аналитической химии и может быть использовано в химическом фазовом анализе для количественного определения вольфрамита.

Цель изобретения - избирательное растворение вольфрамита.

Пример. Навеску тонкоизмель- ченной руды 0,1 г растворяют в 50 мл концентрированного раствора аммиака i течение трех часов на водяной бане Нерастворившийся осадок отфильтровывают и промьгаают. Добавляют 50 мл 1 н. раствора щелевой кислоты, пере мешивают и вьщерживают 2 ч при ком- ватной температуре.

Осадок отфильтровывают и вместе с фильтром обрабатывают 50 мл раствора НС1 концентрацией 10,5 н. при на песочной бане в течение 20 мин. Фильтруют раствор через фильтр белая лента, промывают два раза 10,5 н. НС1, затем водой. Фильтрат упаривают на песочной бане, добавляют 20 мл воды, нагревают и нейтрализуют аммиаком (1:1). Добавляют 20. мл 20%-ного раствора NaOH, кипятят до исчезнове- ния запаха аммиака, переводят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. Полученный раствор колори- метрируют с роданидом аммония и определяют содержание вольфрама вольфрамита.

В таблице представлены результаты отражающие зависимость степени растворения вольфрама от заявленных условий..

Продолжение таблицы

0 5 . 0

5

Из таблицы в.идно, что при уменьшении концентрации НС1 ниже 10,5 н. или уменьшении времени растворения меньше 19 мин, или понижении температуры ниже степень растворения вольфрама уменьшается. Увеличение концентрации НС1 вьш1е 11 н. приводит к растворению вольфрама нерастворимого остатка силикатных минералов, что приводит к завышенным результатам определения. К этому же приводит увеличение времени растворения до времен, больших 20 мин, и повьщ1ение температуры растворения до температур, больших 170°С.

По предлагаемому способу достигается максимальная степень растворения вольфрама вольфрамита 97,2%, по изве

Изобретение относится к способам количественного определения волы1фа- мита в фазовом анализе вольфрама и позволяет селективно растворять вольфрамит. Способ включает последовательное растворение тунгстита и шеелита, а затем растворение вольфрамита 10,5-11 н. раствором соляной кислоты при 160-170 0 в течение 19- 20 мин.Степень растворения вольфрама вольфрамита составляет 97,2%. 1 табл.